固態(tài)mo源的固體精餾純化裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置及其方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代生長(zhǎng)化合物半導(dǎo)體材料的方法有金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)、分子束外延(MBE)、化學(xué)束外延(CBE)和液相外延(LPE)等多種技術(shù)，特別MOCVD技術(shù)，是目前能夠進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)化合物半導(dǎo)體薄膜材料最佳的方法。MOCVD外延過程中所使用最關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料是純度大于99.9999% (>6N)的高純金屬有機(jī)化合物(簡(jiǎn)稱MO源)，M0源也是CBE外延技術(shù)的支撐材料。
[0003]高純MO源是MOCVD技術(shù)的關(guān)鍵原材料，但是固態(tài)MO源是最難提純的產(chǎn)品，采用傳統(tǒng)的固體提純方法如重結(jié)晶、升華、區(qū)域熔融等方法，很難將固態(tài)MO源純度提純到6N以上。例如采用重結(jié)晶需要添加新的溶劑，除了添加溶劑需要提純以外，還需要進(jìn)行重結(jié)晶后的過濾，蒸出溶劑的過程，操作十分繁瑣，質(zhì)量也不穩(wěn)定；由于這類固體大多熔點(diǎn)較高，升華大多采用減壓升華，條件較苛刻，并且在系統(tǒng)恢復(fù)常壓的過程極易引入新的雜質(zhì)；由于固態(tài)MO源對(duì)空氣和水都很敏感，提純必須在隔絕空氣的前提下進(jìn)行，區(qū)域熔融的設(shè)備顯然無法滿足要求。所以一般固體提純方法都不適用于固態(tài)MO源的提純及工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高純金屬有機(jī)化合物汽相沉積(MOCVD)技術(shù)外延生長(zhǎng)用的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置及其方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，特點(diǎn)是:包括精餾釜、精餾塔、體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)、前餾分接收罐和產(chǎn)品凝華接收罐，所述精餾釜置于精餾釜加熱系統(tǒng)中，精餾釜上連接布置精餾塔，精餾塔上連接安裝體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)，所述前餾分接收罐通過前餾分接收閥門連接至出料管，所述產(chǎn)品凝華接收罐通過產(chǎn)品接收閥門連接至出料管，出料管的另一端接至體系冷卻回流及餾分控制系統(tǒng)。
[0007]進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)包含汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器以及與其相連的回流比調(diào)節(jié)控制器。
[0008]更進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述前餾分接收罐連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路。
[0009]更進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述產(chǎn)品凝華接收罐連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路。
[0010]更進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，所述精餾塔設(shè)有精餾塔加熱控溫模塊。
[0011]本發(fā)明固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，將固態(tài)MO源粗產(chǎn)品裝入精餾釜中，在精餾釜中通過加熱使固態(tài)MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)，控制溫度在100?160°C，繼而，液體進(jìn)入精餾塔，控制精餾塔的溫度為50?160°C，進(jìn)行精餾分離，汽態(tài)的MO源進(jìn)入體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)，在體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)中，控制溫度為80?120°C，將汽態(tài)的MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)冷凝下來，并調(diào)整MO源的出料與回流的比例，從而除去MO源中的雜質(zhì)，得到高純的MO源產(chǎn)品；精餾純化開始時(shí)，先打開前餾分接收閥門，關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門，使得低沸點(diǎn)雜質(zhì)收集于前餾分接收罐中，前餾分接收結(jié)束后，打開產(chǎn)品接收閥門，關(guān)閉前餾分接收閥門，使得產(chǎn)品汽化凝華結(jié)晶在產(chǎn)品凝華接收罐中，前餾分接收罐和產(chǎn)品凝華接收罐通入氮?dú)饩彌_保護(hù)，確保體系內(nèi)保持無氧無水，接收結(jié)束后關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門，取下產(chǎn)品凝華接收罐。
[0012]再進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，所述體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)包含汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器以及與其相連的回流比調(diào)節(jié)控制器，通過汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器將汽態(tài)的MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)回流下來，再通過回流比調(diào)節(jié)控制器調(diào)整MO源的出料與回流的比例，從而除去MO源中的雜質(zhì)，得到高純的MO源產(chǎn)品。
[0013]再進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，所述前餾分接收的溫度控制在O?20°C。
[0014]再進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，所述產(chǎn)品凝華接收的溫度控制在-20?10Co
[0015]再進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，所述固體MO源粗產(chǎn)品是一次性加入。
[0016]再進(jìn)一步地，上述的固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，所述MO源為三甲基銦或二茂鎂。
[0017]本發(fā)明技術(shù)方案突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步主要體現(xiàn)在:
[0018]首次實(shí)現(xiàn)對(duì)固態(tài)MO源進(jìn)行精餾提純，得到高純度的MO源，且生產(chǎn)操作方便可控，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性好，最終得到的MO源純度達(dá)到99.9999%以上，而且采用凝華接收，可以控制接收固體顆粒均勻狀，滿足MOCVD外延生長(zhǎng)對(duì)于固體MO源的要求?？梢灾苯臃盅b，防止了其它操作過程中可能存在的二次沾污，較好的解決了 MO源的純度和顆粒度問題。
【附圖說明】
[0019]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步說明:
[0020]圖1:本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明研發(fā)一種固態(tài)MO源的固體精餾體系，最終得到的MO源純度可達(dá)到99.9999%，而且可以直接分裝給客戶使用，避免了一般純化方法過程中的二次沾污。
[0022]如圖1所示，固態(tài)MO源的固體精餾純化裝置，包括精餾釜2、精餾塔4、體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5、前餾分接收罐9和產(chǎn)品凝華接收罐10，精餾釜2置于精餾釜加熱系統(tǒng)I中，精餾釜2上連接布置精餾塔4，精餾塔4設(shè)有精餾塔加熱控溫模塊3，精餾塔4上連接安裝體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5，體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5包含汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器以及與其相連的回流比調(diào)節(jié)控制器，前餾分接收罐9通過液化管8和前餾分接收閥門7連接至出料管6，產(chǎn)品凝華接收罐10通過汽化管11和產(chǎn)品接收閥門12連接至出料管6，出料管6的另一端接至體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5。前餾分接收罐9連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路A，氮?dú)饩彌_保護(hù)管路A連接至氮?dú)饩彌_保護(hù)罐，產(chǎn)品凝華接收罐10連接氮?dú)饩彌_保護(hù)管路B，氮?dú)饩彌_保護(hù)管路B連接至氮?dú)饩彌_保護(hù)罐。
[0023]固態(tài)MO源的固體精餾純化方法，將固體MO源粗產(chǎn)品裝入精餾釜2中，在精餾釜2中通過加熱將固態(tài)MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)，控制溫度在100?160°C，繼而，液體進(jìn)入精餾塔4，控制精餾塔4的溫度為50?160°C，進(jìn)行精餾分離，汽態(tài)的MO源進(jìn)入體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5，在體系冷卻及回流比控制系統(tǒng)5中，控制溫度為80?120°C，通過汽態(tài)MO源循環(huán)冷卻器將汽態(tài)的MO源轉(zhuǎn)化為液態(tài)回流下來，再通過回流比調(diào)節(jié)控制器調(diào)整MO源的出料與回流的比例，從而除去MO源中的雜質(zhì)，得到高純的MO源產(chǎn)品；精餾純化開始時(shí)，先打開前餾分接收閥門7，關(guān)閉產(chǎn)品接收閥門12，使得低沸點(diǎn)雜質(zhì)收集于前餾分接收罐9中，前餾分接收的溫度控制在O?20°C，前餾分接收結(jié)束后，打開產(chǎn)品接收閥門12，關(guān)閉前餾分接收閥門7，使得產(chǎn)品汽化凝華結(jié)晶在產(chǎn)品凝華接收罐10中，產(chǎn)品凝華接收的溫度控制在-20?10°C，前餾分接收罐9和產(chǎn)品凝華接收罐10通入氮?dú)饩彌_保護(hù)，確保體系內(nèi)保持無氧無水，接收結(jié)束后關(guān)