氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 20世紀(jì)50年代以來，伴隨著有機(jī)硅材料的興起，有機(jī)硅表面活性劑已經(jīng)成為中外 學(xué)者研究的熱點(diǎn)。國(guó)外對(duì)其的研究比較早，美國(guó)UnionCarbide公司最先合成了含聚醚的非 離子型硅氧烷表面活性劑。國(guó)內(nèi)對(duì)于這類表面活性劑的研究起步比較晚，直到2004年，韓 富等以含雙胺基的三硅氧烷、D-葡萄糖酸-S-內(nèi)酯、低聚乙二醇甲醚縮水甘油醚、二縮水 甘油醚為原料制備了新型糖酰胺基三硅氧烷雙子表面活性劑，該研究成果發(fā)表在Journal ofSurfactantsandDetergents(2004,7:175-180)和《化學(xué)學(xué)報(bào)》（2004,62:733-737) 雜志上及博士論文中（武漢大學(xué)，2004, 4)。我們合成了一種氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅 表面活性劑，該產(chǎn)品的合成增加了有機(jī)硅非離子表面活性劑的品種，同時(shí)為有機(jī)硅非離子 表面活性劑相關(guān)方面的研究提供參考。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的是為了提供制備氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑及其制備方 法。該合成原料廉價(jià)，反應(yīng)條件溫和易于控制，產(chǎn)物容易分離。
[0004] 本發(fā)明所合成的氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑。其結(jié)構(gòu)為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑的制備方法，所述氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī) 硅表面活性劑的結(jié)構(gòu)通式如下：
其特征在于氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行： 一、r-氨丙基二乙氧基甲基硅烷-氧代烷基酸的制備：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在裝有恒壓滴 液漏斗和轉(zhuǎn)子的25mL干燥三口瓶中加入酸酐和5mL二氯甲烷，冰水浴條件下，攪拌至酸酐 完全溶解，然后向三口瓶中滴加r_氨丙基二乙氧基甲基硅烷和10mL二氯甲烷混合物，約 lh滴加完畢，酸酐與r_氨丙基二乙氧基甲基硅烷投料摩爾比為1. 05:1. 00,冰浴條件下反 應(yīng)2-4h，然后升溫至室溫繼續(xù)反應(yīng)2-4h，待反應(yīng)完畢，過濾、除去溶劑，產(chǎn)物在55°C下干燥 6_8h，得到淡黃色透明粘稠狀液體r_氨丙基二乙氧基甲基硅烷-氧代烷基酸； 二、r-氨丙基二乙氧基甲基硅烷-氧代烷基酸丙酮縮甘油酯表面活性劑的制備：在氮 氣保護(hù)下，在裝有冷凝回流和分水裝置的50mL干燥三口燒瓶中加入r-氨丙基二乙氧基 甲基硅烷-氧代烷基酸、0. 〇73g(0. 550mmol)丙酮縮甘油、0. 010g(0. 060mmol)對(duì)甲基苯 磺酸（用量占反應(yīng)物總摩爾量的4%)和25mL石油醚（沸程為60-90°C)，r_氨丙基二 乙氧基甲基硅烷-氧代烷基酸與丙酮縮甘油投料摩爾比為1.0:1. 1，油浴加熱至60°C，保 持回流反應(yīng)8-10h，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液降至室溫，加入10mL乙酸乙酯，水洗（10mLX3)，除 去催化劑；有機(jī)相用硫酸鎂干燥3-4h、過濾，濾液進(jìn)行旋蒸除去溶劑；剩余物在60°C下干 燥4-6h，得到淡黃色透明粘稠狀液體r_氨丙基二乙氧基甲基硅烷-氧代烷基酸丙酮縮甘 油酯表面活性劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑的制備方法， 其特征在于步驟二中所述的酸酐為順丁烯二酸酐、丁二酸酐或鄰苯二甲酸酐。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑及其制備方法，其結(jié)構(gòu)式如下所示。本發(fā)明的氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑，具體合成方法包括γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷與酸酐的酰胺化反應(yīng)，γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷-氧代烷基酸與丙酮縮甘油的酯化反應(yīng)兩個(gè)步驟。本發(fā)明的氧代烷基酸為聯(lián)接基有機(jī)硅表面活性劑及其制備方法的原料易得、反應(yīng)條件溫和易于控制，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物易提純。產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)中含有酰胺鍵和酯基具有良好的生物降解性。
【IPC分類】C07F7-18, B01F17-54
【公開號(hào)】CN104610339
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510020116
【發(fā)明人】邢鳳蘭, 孫小龍, 徐群, 王玉萍, 王麗艷
【申請(qǐng)人】齊齊哈爾大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年1月16日