七聚籠型倍半硅氧烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)硅低聚物的合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及籠型倍半硅氧烷的制備方法，具 體涉及一種七聚籠型倍半硅氧烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 籠型倍半硅氧烷是一類納米尺度籠型結(jié)構(gòu)的低聚硅氧烷，俗稱立方硅烷和球型硅 氧燒等，其英文全稱為：PolyhedralOligomericSilsesquioxane,簡稱為POSS。POSS本 身就是一種具有核殼結(jié)構(gòu)的無機(jī)/有機(jī)納米雜化材料，它具有規(guī)整的立體結(jié)構(gòu)、納米尺寸、 優(yōu)良的相容性和可修飾性，使其在許多領(lǐng)域，例如：金屬有機(jī)催化、光刻蝕和涂料等，都發(fā)揮 著獨(dú)特的作用。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種七聚籠型倍半硅氧烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 先將去離子水0. 11?0. 14mol、溶劑50?200mL和催化劑0. 04?0. 07mol混合 攪拌均勻配成混合溶液，將硅烷0. 09?0,1lmol滴加混合溶液中，滴加完畢后，回流反應(yīng) 5-24h，其中催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鋰、四乙基氫氧化銨或者四甲基氫氧化胺；采用摩爾 份數(shù)； 2) 反應(yīng)結(jié)束后，在常溫下真空除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)品，再分別用水洗或者甲醇或者 乙腈或者正己烷洗滌，經(jīng)過真空干燥制備七聚三硅醇鹽；或者直接加酸中和，再經(jīng)過濾洗滌 干燥制備七聚三硅醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的硅烷為乙基三甲氧 基娃燒、乙基二乙氧基娃燒、異丁基二甲氧基娃燒、異丁基二乙氧基娃燒、苯基二甲氧基娃 燒、苯基二乙氧基娃燒、二氣丙基二甲氧基娃燒、二氣丙基二乙氧基娃燒、環(huán)己基二甲氧基 娃燒、環(huán)己基二乙氧基娃燒、環(huán)戊基二甲氧基娃燒或環(huán)戊基二乙氧基娃燒。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的溶劑為四氫呋喃、 異丙醇、丙酮/甲醇混合溶劑、丙酮/乙醇混合溶劑、丙酮/異丙醇混合溶劑、乙腈/乙醇混 合溶劑或乙腈/甲醇混合溶劑，其中混合溶劑中酮、腈類溶劑與醇類溶劑的體積之比為4? 7 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的催化劑為氫氧化鈉、 四乙基氫氧化銨或者四甲基氫氧化胺時(shí)，回流反應(yīng)時(shí)間為5-10h ;催化劑為氫氧化鋰時(shí)，回 流反應(yīng)時(shí)間為18_24h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中加酸中和中的酸為鹽 酸或乙酸，鹽酸或乙酸的濃度為lmol/L，洗滌干燥是指水洗或甲醇或者乙腈洗滌、在空氣中 干燥6?8天。
【專利摘要】一種七聚籠型倍半硅氧烷的制備方法，制備時(shí)，以氫氧化鋰、氫氧化鈉或者四乙基氫氧化銨為催化劑與硅烷、溶劑、去離子水混合回流反應(yīng)5-24h，反應(yīng)結(jié)束后，在常溫下真空除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)品，再經(jīng)洗滌真空干燥制備七聚三硅醇鹽；或者直接加酸中和，再經(jīng)過濾洗滌干燥制備七聚三硅醇。本發(fā)明提供了一種高效、經(jīng)濟(jì)地合成七聚籠型倍半硅氧烷的方法，具有工藝簡單易行、重現(xiàn)性好、反應(yīng)時(shí)間短、溶劑需求量少、產(chǎn)率高、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一，分離提純?nèi)菀椎葍?yōu)點(diǎn)，具有十分重要的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C07F7-21
【公開號(hào)】CN104610342
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310538103
【發(fā)明人】胡建坤, 陸阿定, 鄭斌, 龔淑玲, 陳金龍
【申請(qǐng)人】浙江省海洋開發(fā)研究院
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年11月4日