一種米諾膦酸e晶型的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備米諾膦酸E晶型及制備方法。
[0002]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種米諾膦酸E型結(jié)晶，其特征在于該E型米諾膦酸結(jié)晶具有下列特征： x-ray 粉末衍射特征吸收峰（2 Θ ) :13· 716,16. 255,18. 851,20. 427,26· 378,27· 690， 30. 768,33. 123 ； 差示掃描量熱儀DSC特征吸收峰：最大吸熱熔融溫度為169. 028 °C，測試條件：25-300 °C，升溫速率10 °C /min，氮?dú)獗Ｗo(hù)； TGA熱重分析失水溫度從129 °C -180 °C，失水5. 18%，測試條件：25-300 °C，升溫速率 10 °C /min〇
2. -種米諾膦酸的E型結(jié)晶的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟： 溶解：在室溫至溶劑沸點(diǎn)溫度條件下，將米諾膦酸加入25-38倍體積/重量比鹽酸溶液 中； 冷卻：將上述溶液從沸點(diǎn)溫度冷卻至38 °C，再冷卻至室溫21 °C，過夜攪拌析出結(jié)晶； 烘干：將上述析出的結(jié)晶的溶液過濾，用少量溶劑洗滌后，于45 °C真空干燥即得E型 米諾膦酸結(jié)晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種米諾膦酸的E型結(jié)晶的制備方法，其特征在于其中所述 將米諾膦酸溶解時(shí)所用的溶劑為2N鹽酸溶液，IN鹽酸溶液，用量為米諾膦酸的25-38倍 (V/W)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種米諾膦酸的E型結(jié)晶的制備方法，其特征在于其中所述 將米諾膦酸溶解時(shí)所用的溶劑為IN鹽酸溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種米諾膦酸的E型結(jié)晶的制備方法，其特征在于其中所述 將米諾膦酸冷卻析晶時(shí)溫度從回流溫度降到38 °C時(shí)所用時(shí)間為3小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種米諾膦酸的E型結(jié)晶的制備方法，其特征在于其中所述 將米諾膦酸烘干時(shí)洗滌的溶劑為甲醇，乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種米諾膦酸E型新晶型。本發(fā)明公開的米諾膦酸E晶型有X-ray粉末衍射特征吸收峰和差示掃描量熱儀特征吸收峰。本發(fā)明提供了制備方法。
【IPC分類】C07F9-6561
【公開號】CN104610361
【申請?zhí)枴緾N201510092289
【發(fā)明人】孫夢佳, 馬蘇峰, 郭夏
【申請人】北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術(shù)有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年3月2日