具有潛在熒光材料的三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔锛捌渲苽浞椒?br>【專利說明】具有潛在熒光材料的三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜?物及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)和無機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜?物{[Co(L) (tpa)] ?DMF? 3H20} (I)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N' -二甲基甲酰 胺，tpa=對(duì)苯二甲酸）的制備方法及作為潛在的熒光材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點(diǎn)，是配位能力較強(qiáng)的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI,N2-橋連模式，對(duì)于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4 位上的氮原子形成N2,M-橋連模式，這種N2,M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI,N3-橋連 模式類似。對(duì)于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計(jì)上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即tpa、L、Co(Ac) 2 ? 4H20在CH30H、H2O和DMF的混 合溶劑中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的粉色棒狀 晶體{[Co(L) (tpa)] ?DMF? 3H20} (I)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N' -二甲基甲 酰胺，tpa=對(duì)苯二甲酸）。該配合物還可作為潛在的熒光材料方面得以應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔?{[Co(L) (tpa)] ^DMFdH2Ol(I)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_ 二甲基甲酰胺， tpa=對(duì)苯二甲酸）單晶及其制備方法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔飡[Co(L) (tpa)] ?DMF? 3H20} (I)(L=三 (4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺，tpa=對(duì)苯二甲酸）的結(jié)構(gòu)基元如圖1所 /Jn〇
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開了三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔飡[Co(L) (tpa)] ?DMF? 3H20} (I)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_ 二甲基甲酰胺，tpa= 對(duì)苯二甲酸）單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIICCD單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單 色化的Moka射線（入=0.71073A)為入射輻射，以《_2 ^掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最 小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù) 據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1.三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔飡[Co (L) (tpa) ] ? DMF?3H 20} (1)的結(jié)構(gòu)基 元如圖1所示： L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺，tpa=對(duì)苯二甲酸。
2. 權(quán)利要求1所述三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔锏膯尉В涮卣髟谟谠搯尉?結(jié)構(gòu)采用APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線（入=0.71073A) 為入射輻射，以《_2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值 傅立葉電子密度圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
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3. 權(quán)利要求1所述三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔飡[Co(L) (tpa) ]*DMF*3H20} (1)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺，tpa=對(duì)苯二甲酸）的制備 方法，其特征在于它是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即tpa、L、Co(Ac) 2 ? 4H20在CH30H、H20和DMF的 混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周以制備該配合物 1
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4. 權(quán)利要求1所述三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔飡[Co(L) (tpa) ]*DMF*3H20} (1)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺，tpa=對(duì)苯二甲酸）作為潛 在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔飡[Co(L)(tpa)]·DMF·3H2O} (1)的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。同時(shí)還公開了{(lán)[Co(L)(tpa)]·DMF·3H2O} (1) (L=三(4-三唑苯基)胺，DMF=N,N'-二甲基甲酰胺，tpa=對(duì)苯二甲酸)的制備方法。它是采用“常溫?fù)]發(fā)法”，即tpa、L、Co(Ac)2·4H2O在CH3OH、H2O和DMF的混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的粉色棒狀晶體。本發(fā)明進(jìn)一步公開了三碘代苯胺三三唑?qū)Ρ蕉姿徕捙浜衔镒鳛闈撛诘臒晒獠牧戏矫娴膽?yīng)用。
【IPC分類】C07F15-06, C09K11-06
【公開號(hào)】CN104610380
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510088006
【發(fā)明人】王英
【申請(qǐng)人】天津師范大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月26日