一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]塑料在生活中的使用量非常的巨大，聚氨酯(TOR)微孔硬質(zhì)塑封料具有堅(jiān)硬光滑的外殼，剛性大、密度高、壓縮強(qiáng)度高，同時(shí)具有優(yōu)良的耐水性、耐油性、耐低溫性、吸振性、電絕緣性、防霉菌性，因此被廣泛用于電子塑封領(lǐng)域。PUR微孔硬質(zhì)塑封料在未固化前屬于液體狀，具有流動(dòng)性，膠液黏度可以根據(jù)產(chǎn)品的材質(zhì)、性能、生產(chǎn)工藝的不同而有區(qū)別，用于精密電子元器件、太陽(yáng)能、背光源和電器模塊的防水、防氣體污染的灌注和塑封保護(hù)等。多元醇的結(jié)構(gòu)對(duì)生成的泡沫性能影響很大，其分子量大小和官能團(tuán)數(shù)的多少直接影響到PUR微孔泡沫的交聯(lián)度，交聯(lián)度越高，聚合物的硬度就越大，壓縮強(qiáng)度則越高。由于聚酯多元醇黏度大，流動(dòng)性差，操作不便，不適合做塑封料用，在一定程度上限制了其在相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，提供一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法。
[0004]一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于:將液體MDI加入燒瓶，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入蓖麻油，升溫至80°C，并在80°C下保溫2.5 h，將所得預(yù)聚體密封保存；將聚醚多元醇、催化劑、勻泡劑、蓖麻油、乙二醇、水次加入燒瓶中，攪拌25 min，將所得混合物密封保存；然后將預(yù)聚體加入混合物中高速攪拌，將混合液倒入模具中，按標(biāo)準(zhǔn)制成規(guī)定尺寸。
[0005]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述燒瓶為三口燒瓶。
[0006]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述預(yù)聚體與混合物的比例為3:2。
[0007]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述預(yù)聚體加入到混合物的速度為1200r / min。
[0008]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述高速攪拌的時(shí)間為10?15s。
[0009]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述聚醚多元醇為NE410。
[0010]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述液體MDI為100HL。
[0011]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述催化劑為C-225。
[0012]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，通過(guò)對(duì)工藝的有效改進(jìn)，使得所制備的塑封料具有較好的力學(xué)強(qiáng)度和電性能，拉伸強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度得到增強(qiáng)，在化境溫度較低時(shí)也可正常使用，本發(fā)明所述塑封料的制備方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0013]一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于:將液體MDI加入燒瓶，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入蓖麻油，升溫至80°C，并在80°C下保溫2.5 h，將所得預(yù)聚體密封保存；將聚醚多元醇、催化劑、勻泡劑、蓖麻油、乙二醇、水次加入燒瓶中，攪拌25 min，將所得混合物密封保存；然后將預(yù)聚體加入混合物中高速攪拌，將混合液倒入模具中，按標(biāo)準(zhǔn)制成規(guī)定尺寸。
[0014]本發(fā)明所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，所述燒瓶為三口燒瓶。所述預(yù)聚體與混合物的比例為3:2。所述預(yù)聚體加入到混合物的速度為1200r / min。所述高速攪拌的時(shí)間為10~15s。所述聚醚多元醇為NE410。所述液體MDI為100HL。所述催化劑為C-225。在蓖麻油用量一定的條件下，液體MDI用量越少，合成的預(yù)聚體黏度就越高，預(yù)聚體的結(jié)晶溫度就越低，當(dāng)異氰酸酯預(yù)聚體黏度大于1500 mPa-s時(shí)在與A組分混合后其流動(dòng)性變差，由于硬質(zhì)微孔塑封料凝膠時(shí)間短，很難充滿模腔，造成缺料現(xiàn)象。而當(dāng)液體MDI與蓖麻油用量比為4:1時(shí)，異氰酸酯預(yù)聚體黏度為300 mPa.S，其結(jié)晶溫度為7°C，此時(shí)由于環(huán)境溫度較低將會(huì)無(wú)法正常使用，且黏度較低不利于水發(fā)泡體系所產(chǎn)生的CO2氣體的封存。液體MDI與蓖麻油最適宜的用量比是3.5:1，此時(shí)異氰酸酯預(yù)聚體黏度為100mPa.S。而且蓖麻油改性液體MDI預(yù)聚體異氰酸酯官能度的增加將會(huì)提高微孔硬質(zhì)塑封料硬度及其它力學(xué)性能。為消除溶劑型發(fā)泡劑對(duì)環(huán)境和生命健康的危害，以蒸餾水為發(fā)泡材料。水的作用是與異氰酸酯發(fā)生反應(yīng)生成CO2氣體，是氣泡的原料來(lái)源，CO 2氣體分散于I3UR塑封料中便于形成泡沫，同時(shí)水與異氰酸酯反應(yīng)起到擴(kuò)鏈的作用。水添加量過(guò)多將會(huì)消耗過(guò)多的異氰酸酯，使材料的成本升高，同時(shí)脆性增大，造成塑封料的壓縮強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度變差。水添加量確定為0.5%。在PUR微孔硬質(zhì)塑封料的制備中，催化劑起著重要的作用，催化劑不僅能提高反應(yīng)速率，而且是調(diào)整發(fā)泡工藝的重要手段，選擇恰當(dāng)?shù)拇呋瘎┠軌蛟阪溤鲩L(zhǎng)反應(yīng)和發(fā)泡反應(yīng)之間建立起良好的平衡，使聚合物的形成和氣體的發(fā)生速率相互協(xié)調(diào)。此外，在發(fā)泡完畢后，塑封料能很好地凝固，使泡沫不致倒塌和收縮。必須具有合適的灌封操作時(shí)間，以保證PUR塑封料能夠在較短時(shí)間內(nèi)充滿模腔，避免缺陷。TOR微孔硬質(zhì)塑封料要求在異氰酸酯組分和聚醚組分混合后初始階段的黏度增加不大，以利于物料的流動(dòng)以充滿模腔，后階段黏度增長(zhǎng)要快，一旦發(fā)泡PUR塑封料充滿模腔后即迅速固化。此時(shí)，催化劑的選擇最為重要，一般的PUR硬泡催化劑因反應(yīng)太快而無(wú)法使用，利用延遲催化劑的延遲催化特性，在本實(shí)驗(yàn)中使用C - 225延遲催化劑，可以使反應(yīng)物料具有充裕的混合時(shí)間，較長(zhǎng)的起發(fā)時(shí)間，并賦予混合物料優(yōu)良的流動(dòng)性，具有足夠的時(shí)間充滿結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積較大的模腔，且能夠較好地協(xié)同鏈增長(zhǎng)反應(yīng)和發(fā)泡反應(yīng)的平衡。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于:將液體MDI加入燒瓶，開(kāi)動(dòng)攪拌，力口入蓖麻油，升溫至80°C，并在80°C下保溫2.5 h，將所得預(yù)聚體密封保存；將聚醚多元醇、催化劑、勻泡劑、蓖麻油、乙二醇、水次加入燒瓶中，攪拌25 min，將所得混合物密封保存；然后將預(yù)聚體加入混合物中高速攪拌，將混合液倒入模具中，按標(biāo)準(zhǔn)制成規(guī)定尺寸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述燒瓶為三口燒瓶。
3.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述預(yù)聚體與混合物的比例為3:2。
4.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述預(yù)聚體加入到混合物的速度為1200r / min。
5.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述高速攪拌的時(shí)間為10?15s。
6.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述聚醚多元醇為 NE410。
7.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述液體MDI為100HL。
8.如權(quán)利要求1所述的一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，其特征在于所述催化劑為C-225。
【專利摘要】一種微孔硬質(zhì)塑封料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。其特征在于：將液體MDI加入燒瓶，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入蓖麻油，升溫至80℃，并在80℃下保溫2.5h，將所得預(yù)聚體密封保存；將聚醚多元醇、催化劑、勻泡劑、蓖麻油、乙二醇、水次加入燒瓶中，將所得混合物密封保存；然后將預(yù)聚體加入混合物中高速攪拌，將混合液倒入模具中，按標(biāo)準(zhǔn)制成規(guī)定尺寸。通過(guò)對(duì)工藝的有效改進(jìn)，使得所制備的塑封料具有較好的力學(xué)強(qiáng)度和電性能，拉伸強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度得到增強(qiáng)，在化境溫度較低時(shí)也可正常使用，本發(fā)明所述塑封料的制備方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08G18-10, C08G18-66, C08G18-67, C08G18-48, C08G18-32, C08G18-76
【公開(kāi)號(hào)】CN104610527
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410744142
【發(fā)明人】張卓
【申請(qǐng)人】張卓
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日