(r)-1,1,3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及（R) _1，1，3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)的制造方法等。
【背景技術(shù)】
[0002] 專(zhuān)利文獻(xiàn)1中記載了式（1)所示的（R)-l，l，3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)作為具有植 物病害防除效果的農(nóng)園藝用殺菌劑的合成中間體有用，
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種（時(shí)-1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的制造方法，其特 征在于， 包括下述工序（a)、化）及（C)，并且在工序（C)之前在反應(yīng)體系中混合水， 工序（a);將1，1,3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)、D-酒石酸和甲醇混合，得到包含（時(shí)-1，1， 3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的混合物的工序； 工序化）；將所得到的混合物冷卻的工序； 工序（C);取出巧)-l，l，3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的工序。
2. 如權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于， 相對(duì)于1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)1重量份，水的使用量為0. 01重量份?0. 15重量 份。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制造方法，其中， 工序化）中的冷卻速度為rc /小時(shí)?10°C /小時(shí)。
4. 如權(quán)利要求1?3中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 相對(duì)于1，1,3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)1摩爾，工序（a)中的D-酒石酸的使用量為0.3 摩爾?0. 7摩爾。
5. 如權(quán)利要求1?4中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序（a)中的混合溫度為20°C?70°C。
6. 如權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 相對(duì)于1，1，3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)1重量份，工序（a)中的甲醇的使用量為0. 5重量 份?3重量份。
7. 如權(quán)利要求1?6中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序（a)為如下的工序：在1，1，3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)與甲醇的混合物中加入D-酒 石酸，得到包含（時(shí)-1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的混合物的工 序。
8. 如權(quán)利要求1?7中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 在工序（a)中還混合甲醇W外的溶劑。
9. 如權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序化）中的冷卻后的溫度為-20°C?30°C。
10. 如權(quán)利要求1?9中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 在工序（a)和化）之間還包括蒸饋除去甲醇的工序。
11. 一種（R) -1，1，3-二甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的制造方法，其特征在于， 通過(guò)權(quán)利要求1?10中任一項(xiàng)所述的制造方法得到（時(shí)-1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn) 的D-酒石酸鹽的甲醇合物， 將所得到的（時(shí)-1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物、與堿金屬氨 氧化物的水溶液或堿金屬碳酸鹽的水溶液混合，得到（R) -1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)。
12. -種（時(shí)-1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的制造方法，其包 括下述工序枉）、化'）及（C'): 工序（a');將1，1,3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)、D-酒石酸和甲醇混合，得到包含佩-1,1， 3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的混合物的工序； 工序化'）：將所得到的混合物在rc /小時(shí)?io°c /小時(shí)的冷卻速度下進(jìn)行冷卻的工 序； 工序（C'):取出（R)-l，l，3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的工序。
13. 如權(quán)利要求12所述的制造方法，其中， 工序化'）中的冷卻速度為rc /小時(shí)?8°C /小時(shí)。
14. 如權(quán)利要求12所述的制造方法，其中， 工序化'）中的冷卻速度為3°C /小時(shí)?6°C /小時(shí)。
15. 如權(quán)利要求12?14中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 相對(duì)于1，1,3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)1摩爾，工序（a')中的D-酒石酸的使用量為0.3 摩爾?0. 7摩爾。
16. 如權(quán)利要求12?15中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序（a'）中的混合溫度為20°C?70°C。
17. 如權(quán)利要求12?16中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序化'）中的冷卻后的溫度為-20°C?30°C。
18. 如權(quán)利要求12?17中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 相對(duì)于1，1,3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)1重量份，工序（a')中的甲醇的使用量為0.5重 量份?3重量份。
19. 如權(quán)利要求12?18中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序（a')中，在1，1,3-S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)與甲醇的混合物中加入D-酒石酸。
20. 如權(quán)利要求12?19中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 工序（a')中，還混合甲醇W外的溶劑。
21. 如權(quán)利要求12?20中任一項(xiàng)所述的制造方法，其中， 在工序（a')與化'）之間還包括蒸饋除去甲醇的工序。
22. 一種佩-1，1，3-二甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的制造方法，其特征在于， 通過(guò)權(quán)利要求12?21中任一項(xiàng)所述的制造方法得到（時(shí)-1，1，3-S甲基-4-氨基巧 滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物， 將所得到的（時(shí)-1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物、與堿金屬氨 氧化物的水溶液或堿金屬碳酸鹽的水溶液混合，得到（R) -1，1，3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)。
23. (時(shí)-1，1,3- S甲基-4-氨基巧滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物。
【專(zhuān)利摘要】一種(R)-1，1，3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的制造方法，其特征在于，包括下述工序(a)、(b)及(c)，并且在工序(c)之前在反應(yīng)體系中混合水，工序(a)：將1，1，3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)、D-酒石酸和甲醇混合，得到包含(R)-1，1，3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的混合物的工序；工序(b)：將所得到的混合物冷卻的工序；工序(c)：取出(R)-1，1，3-三甲基-4-氨基茚滿(mǎn)的D-酒石酸鹽的甲醇合物的工序。
【IPC分類(lèi)】C07C211-60, C07B57-00, C07C209-88
【公開(kāi)號(hào)】CN104619681
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380044433
【發(fā)明人】宇治田悟, 松本努, 乾朋彥
【申請(qǐng)人】住友化學(xué)株式會(huì)社
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2013年8月28日
【公告號(hào)】EP2891647A1, US20150203438, WO2014034957A1