一種淤漿床反應(yīng)器催化劑過濾應(yīng)用工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明在過去傳統(tǒng)的BDO (1，4 丁二醇)REPPE法生產(chǎn)工藝中，炔化反應(yīng)工段中的BYD反應(yīng)器，具體說是一種淤漿床反應(yīng)器催化劑過濾應(yīng)用系統(tǒng)工藝及裝置，用于乙炔和甲醛反應(yīng)生成丁炔二醇，屬于涉及煤化工，石油化工等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]丁炔二醇:英文名稱 2-Butyne-l，4-d1l，BYD，中文別名 I，4-丁炔二醇 BOZ ;2-丁炔-1，4-二醇電鍍發(fā)光劑；1，4_ 丁炔二醇；1，4-二羥基-2-丁炔；二羥基二甲基乙炔；雙羥甲基乙炔；2-丁炔-1，4-二醇，外觀白色或淡黃色結(jié)晶白色斜方結(jié)晶(吸潮后為淡黃色)Melting_point:58°C Boiling_point 238°C, 145°C (2kPa)flash_point 152°C折射率1.450溶解度溶于水、酸性溶液、乙醇和丙酮、微溶于氯仿，不溶于苯和乙醚其他性質(zhì)固體丁炔二醇在25 C0空氣中易潮解，有毒，具有二元伯醇的化學(xué)性質(zhì)，還可進(jìn)行加成反應(yīng)。
[0003]丁炔二醇是用于有機(jī)原料、溶劑、無氰電鍍液，還用于人造革、醫(yī)藥和農(nóng)藥工業(yè)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有十分重要的地位，傳統(tǒng)的氣相法丁炔二醇生產(chǎn)工藝由于換熱床層溫升和催化劑效率因子等因素的限制，存在合成氣單程轉(zhuǎn)化率低、出口甲醇濃度低、循環(huán)比大及能量消耗大等缺點(diǎn)，三相淤漿床丁炔二醇合成反應(yīng)器是以空氣-水-催化劑和空氣-液體石蠟油-催化劑兩種系統(tǒng)為對(duì)象，研宄了內(nèi)置垂直管束式換熱器三相淤漿床丁炔二醇合成反應(yīng)器的流體力學(xué)性質(zhì)——平均氣含率、床層壓降、固體完全懸浮的臨界表觀氣速，考察了各種因素對(duì)流體力學(xué)性質(zhì)的影響，并得到關(guān)于氣含率的經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)式。
[0004]三相淤漿床反應(yīng)器在化工生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，如催化加氫、費(fèi)托合成等，三相淤漿末反應(yīng)器中的固體顆粒通常是細(xì)顆粒1_高活性的催化劑，可均勻地控制反應(yīng)溫度并移走反應(yīng)熱，容易采用各種方式達(dá)到氣、液、固三相的良好接觸，因此，能在較緩和的工藝條件(如溫度、壓力在熱態(tài)條件下，采用的內(nèi)過濾裝置性能穩(wěn)定，可以用作連續(xù)淤漿鼓泡攪拌釜的液固分離，研宄表明:單釜連續(xù)可以逐級(jí)模擬多釜串聯(lián)連續(xù)過程，這種多釜串聯(lián)過程的開發(fā)，具有一定實(shí)際意義。
[0005]對(duì)比文件:CN200480036825通過氣相氫化制備THF、BDO和GBL的確定混合物的方法，目前丁炔二醇的生產(chǎn)方法主要有:多聚甲醛常壓溶劑法，即以多聚甲醛為原料，以環(huán)乙酮等作溶劑，在催化劑乙炔銅存在下，向淤漿床反應(yīng)器中通入乙炔，待甲醛完全后轉(zhuǎn)化后停止通乙炔，然后濾出催化劑，經(jīng)反應(yīng)、濃縮、結(jié)晶既得；乙炔甲醛合成法，即將含80%-90%的乙炔經(jīng)壓縮至0.4-0.5MPa的壓力，預(yù)熱至70_80°C，送至反應(yīng)器，然后可得到粗品，再經(jīng)過過濾濃縮、精制既得成品。
[0006]用于淤漿床反應(yīng)器的大部分是油漆細(xì)催化劑顆粒，其反應(yīng)工藝后油漆細(xì)催化劑顆粒過濾去除是個(gè)比較頭疼的問題，過濾不純，產(chǎn)品質(zhì)量反復(fù)無保障，而2015-2020年中國(guó)丁炔二醇行業(yè)市場(chǎng)前景及投資戰(zhàn)略咨詢報(bào)告中，分析了丁炔二醇的市場(chǎng)規(guī)模、丁炔二醇產(chǎn)品供需求狀況、丁炔二醇競(jìng)爭(zhēng)狀況和丁炔二醇主要企業(yè)經(jīng)營(yíng)情況、丁炔二醇主要企業(yè)的市場(chǎng)占有率，同時(shí)對(duì)丁炔二醇的未來發(fā)展做出科學(xué)的預(yù)測(cè)市場(chǎng)前景巨大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]根據(jù)上述內(nèi)容的不足及在過去在傳統(tǒng)的BDO (1，4 丁二醇)REPPE法生產(chǎn)工藝中得出:炔化反應(yīng)工段中的BYD反應(yīng)器，其主要功能是乙炔和甲醛反應(yīng)生成丁炔二醇，其主要反應(yīng)式為:
CH E CH + HCHO — CH E CCH2- OH
CH = CCH2- OH + HCHO — HO - CH 2C = CCH2- OH
CH = CH + 2HCH0 — HO - CH2C = CCH2 一 OH
在這類反應(yīng)工藝中，為了提高反應(yīng)速度和丁炔二醇的收率，在反應(yīng)器中加入催化劑，用攪拌器攪拌，以加快反應(yīng)速度，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)器內(nèi)部安裝的燭式過濾器，將催化劑攔截在反應(yīng)器內(nèi)，繼續(xù)參與反應(yīng)，凈液得以通過燭式過濾器，排出反應(yīng)器外，并經(jīng)過兩級(jí)芯式過濾器處理，凈化到符合要求后，去下一步加氫工藝，因催化劑的攔截本質(zhì)上是由燭式過濾器上的濾布完成的。
[0008]因?yàn)V布是紡織產(chǎn)品，存在一些天然的固有的缺陷和瑕疵，濾袋的縫制方法，反吹工藝的影響，燭式過濾器的結(jié)構(gòu)，密封的方法及結(jié)構(gòu)，密封件的材料，密封件的失效等等多種因素的影響，有部分的催化劑顆粒穿過燭式過濾器的濾布，隨反應(yīng)凈液一起進(jìn)入精過濾器，造成催化劑流失和精密過濾器壓差提高，流速下降，精密過濾器被迫頻繁停車更換濾芯，造成操作工的勞動(dòng)強(qiáng)度增大，不安全因素增大和生產(chǎn)成本大幅提高，基本的工藝流程如(圖
Do
[0009]本創(chuàng)新的目的是:提供一種在很多化工工藝中，特別是在淤漿床反應(yīng)器中攔截催化劑的新工藝方案，來攔截催化劑的流失，并將攔截后的催化劑返回反應(yīng)器繼續(xù)使用，大幅減少精密過濾器濾芯的消耗，減輕工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，減少過濾器停車更換濾芯的次數(shù)和時(shí)間，增加設(shè)備安全操作性。
[0010]原工藝介紹:炔化反應(yīng)的主要工藝流程是圍繞著BYD反應(yīng)器展開的，BYD反應(yīng)器是屬于淤漿床反應(yīng)器，其底部設(shè)有攪拌裝置，保證催化劑在反應(yīng)器內(nèi)呈懸浮狀態(tài)，設(shè)備內(nèi)裝有特殊結(jié)構(gòu)的燭式過濾器，用于反應(yīng)生成液與催化劑的分離，在工作狀態(tài)，甲醛水溶液從設(shè)備上部進(jìn)入BYD反應(yīng)器并充滿，乙炔在操作溫度90oC、操作壓力0.1MPa的工況下，從底部的乙炔分布器中進(jìn)入設(shè)備中，鼓泡向上，與甲醛水溶液在催化劑的表面進(jìn)行接觸、反應(yīng)，生成2-丁炔1，4 二醇(丁炔二醇)。
[0011]從燭過濾器過濾后的帶催化劑的凈液，經(jīng)過精密過濾器進(jìn)行精濾，絕對(duì)過濾精度Iumo精濾后的凈液接入乙炔蒸出塔，未反應(yīng)的乙炔經(jīng)塔頂部排出，通過塔頂冷凝器和氣液分離器，循環(huán)回到乙炔壓縮體的進(jìn)口，與新鮮乙炔一起增壓后再進(jìn)入BYD反應(yīng)器參加反應(yīng)。從乙炔蒸出塔中出來的凈液，進(jìn)入脫甲醛塔，將未反應(yīng)的少量甲醛及副反應(yīng)生成的丙炔醇等輕組分由塔頂蒸出，和新鮮甲醛一起返回BYD炔化反應(yīng)器，以增加丁炔二醇的收率。
[0012]從脫甲醛塔出來的凈液，進(jìn)入第三個(gè)塔脫重塔，由塔頂蒸出35。/『50%的丁炔二醇水溶液，加氫生產(chǎn)成丁二醇，塔釜排出的副反應(yīng)生成的重組分去焚燒，為了防止丁炔二醇分解等反應(yīng)發(fā)生，脫醛塔和脫重塔均要在減壓下操作，所以塔頂部配有蒸汽噴射泵，參見工藝流程圖附圖1附圖2。
[0013]有益效果本創(chuàng)新具有以下優(yōu)點(diǎn):
與原工藝相比，將反應(yīng)器漏下來的催化劑自動(dòng)攔截，并自動(dòng)把催化劑送回BYD反應(yīng)器，杜絕了催化劑浪費(fèi)；設(shè)備可以一機(jī)兩用，一種用途是將反應(yīng)器漏下來的催化劑自動(dòng)攔截；另一種功能是在反應(yīng)器中催化劑失效后，作為廢催化劑的過濾分離使用；工藝與原工藝相比，大大減少了精密過濾器濾芯的更換次數(shù)，降低了生產(chǎn)成本，可大幅降低操作工的勞動(dòng)強(qiáng)度；可延長(zhǎng)反應(yīng)器設(shè)備工作周期，減少系統(tǒng)停車次數(shù)，提高設(shè)備的有效使用時(shí)間，明顯提高經(jīng)濟(jì)效益；設(shè)備自動(dòng)運(yùn)行安全可靠，適用于高溫、高壓工況，適用于易燃易爆、有毒的物料的反應(yīng)過程，及大地提高了設(shè)備安全性；工藝一機(jī)兩用，既是自動(dòng)過濾器，又可以在催化劑失活后，做為廢催化劑的回收設(shè)備使用，不用再上專用的廢催化劑回收設(shè)備及系統(tǒng)，節(jié)約了投資，本工藝優(yōu)點(diǎn)是系統(tǒng)中增加的裝置集束式過濾器易清洗，更換方便。
【附圖說明】
[0014]圖1是新工藝流程圖；
圖2是原工藝流程圖；
圖3是集束式過濾器示意圖；
新工藝流程圖說明是乙炔壓縮機(jī)；2是BYD反應(yīng)器；3是燭式過濾器；4是集束式過濾器；5是6-1 μπι精過濾器；7是甲醛泵；8、11、12是塔頂冷凝器；9、10是蒸汽噴射泵；13、14,15是氣液分離器；16是乙炔蒸出塔；17是脫甲醛塔；18是脫重塔；19、20、21是重沸器；22是反洗泵；23是殘液罐'A=新鮮乙炔；Β=新鮮甲醛溶液；C=清液；D= 丁炔二醇；E=補(bǔ)充催化劑；G=回收乙炔。
[0015]技術(shù)方案
一種淤漿床反應(yīng)器催化劑過濾應(yīng)用工藝，其特征是:BYD反應(yīng)器2安裝在精密過濾器一5、精密過濾器二 6的中間，與直通管并聯(lián)一臺(tái)全自動(dòng)集束式過濾器4及閥門Vl、V2、V3、V4、V5、V6、V7;反洗泵22、殘液罐23，其它工藝流程不變，只是增加了一臺(tái)集束式過濾器及相關(guān)附屬設(shè)備，可以隨時(shí)返回原有工藝，并不對(duì)原工藝有任何影響，本工藝中的一種淤漿床反應(yīng)器催化劑過濾應(yīng)用系統(tǒng)裝置”也將同日提交另案申請(qǐng)。
[0016]所述的集束式過濾器將BYD炔化反應(yīng)器中流下來的催化劑顆粒，進(jìn)行自動(dòng)攔截，并自動(dòng)將其返回BYD炔化反應(yīng)器，避免了催化劑損失，減少了下序精密過濾器的濾芯用量，減輕了操作工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，該工藝可一機(jī)兩用，既是自動(dòng)過濾器，又可以在催化劑失活后，作為廢催化劑的回收設(shè)備使用，不用再上專用的廢催化劑回收設(shè)備及系統(tǒng)，節(jié)約了投資。
[0017]在工況I時(shí):當(dāng)直通管上的閥門Vl打開，集束式過濾器進(jìn)出口閥門V2、V3關(guān)閉時(shí)，BYD反應(yīng)器中的反應(yīng)凈液直接由直通管通過，經(jīng)精密過濾器后至回收乙炔塔，與原工藝流程完全相同。
[0018]在工況2時(shí):當(dāng)直通管中間閥門Vl關(guān)閉，集束式過濾器前后閥門V2、V打開，這時(shí)反應(yīng)液進(jìn)入集束式過濾器過濾，凈液從集束式過濾器出來后，進(jìn)入精密過濾器，此時(shí)的精密過濾器只作為保安過濾器使用。
[0019]在正常工況下，集束式過濾器是全自動(dòng)運(yùn)行的，當(dāng)隨著過濾時(shí)間的延長(zhǎng)，集束式過濾器兩端壓差升高，達(dá)到設(shè)定值時(shí)，設(shè)備啟動(dòng)反沖洗泵，閥門V7打開，用過濾過的凈液，對(duì)過濾器濾芯逆向清洗，同時(shí)過濾器下部閥門V4打開，液體和催化劑顆粒一起經(jīng)連接管返回BYD反應(yīng)器，催化劑留在BYD反應(yīng)器中繼續(xù)參與反應(yīng)催化，反洗完成后，設(shè)備自動(dòng)進(jìn)入正式常工作程序，繼續(xù)工作。
[0020]在工況3時(shí):當(dāng)BYD反應(yīng)器中的催化劑使用時(shí)間足夠長(zhǎng)，催化劑已經(jīng)逐漸失去活性，需要更換時(shí)，這時(shí)BYD反應(yīng)器中的相關(guān)管道閥門打開，14°/『27%催化劑與