一種42%甲基肼水溶液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工精餾技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種42%甲基肼水溶液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 42%的甲基肼水溶液是一種重要的化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、生物化工和 農(nóng)藥等領(lǐng)域。氯胺法是工業(yè)上最早生產(chǎn)甲基肼的方法，也是最成熟的方法。工業(yè)上氯胺法 的實(shí)施過(guò)程中，通常需要將質(zhì)量濃度2%左右的稀的甲基肼水溶液通過(guò)常規(guī)精餾工藝精制 得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)42%的甲基肼水溶液產(chǎn)品?，F(xiàn)有技術(shù)的實(shí)施過(guò)程中，存在如下問(wèn)題：（1)精制 過(guò)程需要蒸發(fā)大量的水，消耗大量的熱量，生產(chǎn)成本高；（2)精制過(guò)程產(chǎn)生的廢水中甲基肼 含量超過(guò)0. 2%，廢水中甲基肼含量高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)【背景技術(shù)】存在的缺陷或不足，本發(fā)明提供一種能耗低、廢水中甲基肼含量低 的42%甲基肼水溶液的制備方法。
[0004] 本發(fā)明充分利用第一精餾塔塔頂蒸汽的汽化潛熱作為第二精餾塔塔釜的再沸熱 源，采用精餾制備42%甲基肼水溶液。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種42%甲基肼 水溶液的制備方法，其特征在于，以稀的甲基肼水溶液為原料，采用不同壓力的第一精餾塔 和第二精餾塔，其中第一精餾塔為高壓塔，第二精餾塔為低壓塔，包括以下步驟：
[0006] (1)原料進(jìn)入第一精餾塔精餾，操作壓力200kPa~400kPa，塔頂溫度119°C~ 143°C，塔釜溫度121°C~144°C，回流比1~1. 2,塔頂餾分為水，塔釜餾分為甲基肼提濃 液；
[0007] (2)甲基肼提濃液進(jìn)入第二精餾塔繼續(xù)精餾，操作壓力50kPa~200kPa，塔頂溫度 81°C~120°C，塔釜溫度86°C~126°C，回流比3~3. 5,塔頂餾分為水，塔釜餾分為質(zhì)量分 數(shù)42%甲基肼水溶液。
[0008] 所述稀的甲基肼水溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%~2. 5%的甲基肼水溶液。
[0009] 所述第一精餾塔，操作壓力為300kPa~400kPa。
[0010] 所述第二精餾塔，操作壓力為lOOkPa~200kPa。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0012] (1)本發(fā)明分離能耗較低，與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方案能夠節(jié)能47%以上；
[0013] (2)與現(xiàn)有技術(shù)中的廢水中甲基肼含量超過(guò)0. 2%相比，本發(fā)明廢水中的甲基肼 含量達(dá)到0. 01 %，廢水中甲基肼含量遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖
[0015] 附圖中的標(biāo)號(hào)分別表示：T1、第一精餾塔，T2、第二精餾塔，H1、第二精餾塔冷凝器， H2、第一精餾塔再沸器，H3、第二精餾塔再沸器，S1-S8均為物流。
[0016]圖2為常規(guī)精餾工藝流程圖
[0017] 附圖中的標(biāo)號(hào)分別表示：T3、常規(guī)精餾塔，H4、常規(guī)精餾塔冷凝器，H5、常規(guī)精餾塔 再沸器，S9-S11均為物流。
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步論述，但不限制本發(fā)明范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 參見圖1，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，以下的實(shí)施例中第一精餾塔T1為泡罩塔，塔徑 600mm，板間距350mm，塔板數(shù)43塊；第二精餾塔T2為泡罩塔，塔徑800mm，板間距350mm，塔 板數(shù)35塊。
[0020] 原料物流S1從第一精餾塔T1中部進(jìn)料，在精餾塔T1中進(jìn)行精餾分離，T1塔塔頂 蒸汽S5進(jìn)入第二精餾塔再沸器H3作為H3的熱源，冷凝后成為液相物流S6, 一部分形成液 相回流S7, 一部分形成甲基肼廢水物流S2,進(jìn)入廢水處理，T1塔塔釜出料S8即為甲基肼提 濃液；甲基肼提濃液物流S8從中部進(jìn)入第二精餾塔T2,塔頂液相采出S4進(jìn)入廢水處理，塔 釜采出物流S3為42%的甲基肼水溶液。
[0021] 為了體現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，參見圖2,采用工業(yè)上的常規(guī)精餾工藝制備42%甲基肼 水溶液的作為對(duì)比例，其中常規(guī)精餾塔為泡罩塔，塔徑1100mm，板間距350mm，塔板數(shù)81塊。
[0022] 原料物流S9從常規(guī)精餾塔T3中部進(jìn)料，在精餾塔T3中進(jìn)行精餾分離，塔頂采出 物流S11為甲基肼廢水，進(jìn)入廢水處理，塔釜采出物流S10為42%的甲基肼水溶液。
[0023] 本發(fā)明的檢測(cè)方法如下：甲基肼水溶液采用配備TCD檢測(cè)器的氣相色譜測(cè)定；甲 基肼水溶液中水分采用卡爾費(fèi)休法測(cè)定。
[0024] 下面是發(fā)明人給出的實(shí)施例，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
[0025] 實(shí)施例1 :
[0026] 按照?qǐng)D1所示的工藝流程圖實(shí)施本發(fā)明，將溫度為50°C的3043kg/h的原料物流 S1送入第一精餾塔T1塔中部，原料組成：水，97. 63% ;甲基肼：2. 37%。
[0027] 第一精餾塔T1在300kPa下操作，回流比為1，T1塔塔頂采出為水，塔頂溫度 133°C，T1塔塔釜為甲基肼提濃液，塔釜溫度134°C;第二精餾塔T2在lOOkPa下操作，回流 比為3,T2塔塔頂采出為水，塔頂溫度99°C，T2塔塔釜采出為甲基肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)42. 59%的甲 基肼水溶液，塔釜溫度l〇5°C。實(shí)施例1中的物流組成見表1。
[0028] 為了體現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，采用如圖2所示的常規(guī)精餾工藝制備42%甲基肼水溶 液，常規(guī)精餾塔T3操作壓力300kPa，回流比1，塔頂溫度133°C，塔釜溫度138°C。常規(guī)精餾 塔T3塔頂采出水中甲基肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 21 %，塔釜甲基肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)42. 32%。
[0029] 本發(fā)明與常規(guī)精餾工藝能耗對(duì)比見表2。從表2可以看出，與常規(guī)精餾工藝相比， 采用本發(fā)明的方法：再沸器可節(jié)能1690kW，所需熱量減少48. 19% ;冷凝器可節(jié)能1688kW， 所需冷凝負(fù)荷可減少48. 99%。
[0030] 表1實(shí)施例1中的物流
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種42%甲基肼水溶液的制備方法，其特征在于，以稀的甲基肼水溶液為原料，采 用不同壓力的第一精餾塔和第二精餾塔，其中第一精餾塔為高壓塔，第二精餾塔為低壓塔， 包括以下步驟： (1) 原料進(jìn)入第一精餾塔精餾，操作壓力200kPa~400kPa，塔頂溫度119°C~143°C， 塔釜溫度121°C~144°C，回流比1~1. 2,塔頂餾分為水，塔釜餾分為甲基肼提濃液； (2) 甲基肼提濃液進(jìn)入第二精餾塔繼續(xù)精餾，操作壓力50kPa~200kPa，塔頂溫度 81°C~120°C，塔釜溫度86°C~126°C，回流比3~3. 5,塔頂餾分為水，塔釜餾分為質(zhì)量分 數(shù)42%甲基肼水溶液。
2. 如權(quán)利要求1所述的42 %甲基肼水溶液的制備方法，其特征在于，所述稀的甲基肼 水溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%~2. 5%的甲基肼水溶液。
3. 如權(quán)利要求1所述的42%甲基肼水溶液的制備方法，其特征在于，所述第一精餾塔， 操作壓力為3〇〇kPa~400kPa。
4. 如權(quán)利要求1所述的42%甲基肼水溶液的制備方法，其特征在于，所述第二精餾塔， 操作壓力為lOOkPa~200kPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種42％甲基肼水溶液的制備方法。本發(fā)明主要解決現(xiàn)有技術(shù)精餾精制稀的甲基肼水溶液分離能耗高、廢水中甲基肼含量高的問(wèn)題。本發(fā)明以稀的甲基肼水溶液為原料，采用不同壓力的第一精餾塔和第二精餾塔，其中第一精餾塔為高壓塔，第二精餾塔為低壓塔，包括以下步驟：(1)原料進(jìn)入第一精餾塔精餾，塔頂餾分為水，塔釜餾分為甲基肼提濃液；(2)甲基肼提濃液進(jìn)入第二精餾塔繼續(xù)精餾，塔頂餾分為水，塔釜餾分為質(zhì)量分?jǐn)?shù)42％甲基肼水溶液。本發(fā)明用于42％甲基肼水溶液的制備。
【IPC分類】C07C243-14, C07C241-02
【公開號(hào)】CN104628595
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510056063
【發(fā)明人】袁俊, 楊建明, 呂劍, 張前, 王偉, 余秦偉, 梅蘇寧, 趙鋒偉, 惠豐, 王為強(qiáng), 李亞妮, 谷玉杰, 萬(wàn)洪
【申請(qǐng)人】西安近代化學(xué)研究所
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月3日