一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙烯醇縮甲乙醛(英文簡稱“PVFA”)特種樹脂是聚乙烯醇縮醛樹脂中的一種，分子結(jié)構(gòu)規(guī)整，粘均分子量分布集中，兼有縮甲醛和縮乙醛的特性，主要用于裸體銅線的絕緣涂層及粘合劑領(lǐng)域。此外，因其特有的化學(xué)結(jié)構(gòu)，PVFA特種樹脂的甲醇溶液可以作為甲醛溶液的穩(wěn)定劑，具有保存時間長、溶解速度快、溶解度高、不發(fā)泡等優(yōu)點。傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的PVFA特種樹脂呈固體粉末狀，只溶于甲醇等有機(jī)溶劑，難溶于水或甲醛溶液。作為甲醛穩(wěn)定劑使用時，只能將其先充分溶解于甲醇后再加入甲醛中，操作繁瑣。當(dāng)在高濃度甲醛溶液中使用時，傳統(tǒng)的固體粉末樹脂自身將不斷析出，影響使用效果。而且PVFA特種樹脂的國內(nèi)的生產(chǎn)企業(yè)較少，生產(chǎn)規(guī)模不大，且工藝技術(shù)套用國外專利，生產(chǎn)工藝技術(shù)沒有真正消化吸收，存在安全隱患及環(huán)境風(fēng)險，工藝產(chǎn)生的三廢多、成本高、生產(chǎn)操作不易控制等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛及其制備方法。本發(fā)明將采用兩步合成制成所需產(chǎn)品，不僅可以節(jié)約溶劑，降低成本，同時可提高產(chǎn)品純度。本發(fā)明作為一種水性產(chǎn)品，能夠與甲醛任意比例互溶，提高甲醛的穩(wěn)定性。
[0004]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實施:
一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:聚醋酸乙烯酯69-71、甲醇70-72、硫酸7.6-7.8、甲醛4-4.3、乙醛30-32、氫氧化鈉
0.76-0.78、氫氧化鉀 0.75-0.78、OP-1O 3-4、水 600-610、羧甲基纖維素 0.8-1.2、抗氧劑245 0.3-0.5 ；
本發(fā)明所述一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，由以下具體步驟制成:
Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加熱至50 °C，控制反應(yīng)時間為4-5小時，生成小分子量的中間體，然后通過管道進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及0P-10，控制反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時，采用冷凝器將反應(yīng)過程中蒸發(fā)出來的甲醇通入到中間配制釜中；
(2)將反應(yīng)釜中的物料出料到水解釜中，將氫氧化鈉、氫氧化鉀混合后溶于10倍量的水中形成混合后緩慢加入到水解釜中，控制體系PH7-8，溫度為85°C _87°C，攪拌反應(yīng)I小時，呈懸濁狀態(tài)，待釜液靜置后分層后，排去上層廢液，得下層物質(zhì)；
(3)將羧甲基纖維素溶于剩余的水中然后加入下層物質(zhì)中，再加入抗氧劑245，攪拌10-15分鐘后進(jìn)入成型設(shè)備直接得到產(chǎn)品，包裝入庫即得。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明在傳統(tǒng)工藝上進(jìn)行改性，采用兩步法，利用聚醋酸乙烯酯水解后與甲、乙醛進(jìn)行縮合，減少了溶劑消耗，同時結(jié)合0P-10、抗氧劑245的添加，制成有效成分分散均勻，穩(wěn)定性好的水溶性產(chǎn)品，能以任意比例溶解于水以及高濃度的甲醛中，提高了甲醛的穩(wěn)定效率，簡化了操作工序。
具體實施方案
[0006]下面通過具體實例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0007]一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，其特征在于，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:聚醋酸乙烯酯69、甲醇70、硫酸7.6、甲醛4、乙醛30、氫氧化鈉0.76、氫氧化鉀0.75、OP-1O 3、水600、羧甲基纖維素0.8、抗氧劑245 0.3 ；
本發(fā)明所述一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，由以下具體步驟制成:
Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加熱至50 °C，控制反應(yīng)時間為4-5小時，生成小分子量的中間體，然后通過管道進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及0P-10，控制反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時，采用冷凝器將反應(yīng)過程中蒸發(fā)出來的甲醇通入到中間配制釜中；
(2)將反應(yīng)釜中的物料出料到水解釜中，將氫氧化鈉、氫氧化鉀混合后溶于10倍量的水中形成混合后緩慢加入到水解釜中，控制體系PH為7，溫度為85°C _87°C，攪拌反應(yīng)I小時，呈懸濁狀態(tài)，待釜液靜置后分層后，排去上層廢液，得下層物質(zhì)；
(3)將羧甲基纖維素溶于剩余的水中然后加入下層物質(zhì)中，再加入抗氧劑245，攪拌10-15分鐘后進(jìn)入成型設(shè)備直接得到產(chǎn)品，包裝入庫即得。
[0008]本發(fā)明生產(chǎn)的水溶性聚乙烯醇縮甲乙醛，可以達(dá)到pH6-8，乙烯縮醛基含量(wt)45%-80%，乙酰基含量(wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:聚醋酸乙烯酯69-71、甲醇70-72、硫酸7.6-7.8、甲醛4-4.3、乙醛30-32、氫氧化鈉0.76-0.78、氫氧化鉀 0.75-0.78、OP-1O 3-4、水 600-610、羧甲基纖維素 0.8-1.2、抗氧劑245 0.3-0.5ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，其特征在于，由以下具體步驟制成: Cl)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加熱至50 °C，控制反應(yīng)時間為4-5小時，生成小分子量的中間體，然后通過管道進(jìn)入反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及0P-10，控制反應(yīng)溫度為70°C，反應(yīng)時間為2小時，采用冷凝器將反應(yīng)過程中蒸發(fā)出來的甲醇通入到中間配制釜中； (2)將反應(yīng)釜中的物料出料到水解釜中，將氫氧化鈉、氫氧化鉀混合后溶于10倍量的水中形成混合后緩慢加入到水解釜中，控制體系PH7-8，溫度為85°C _87°C，攪拌反應(yīng)I小時，呈懸濁狀態(tài)，待釜液靜置后分層后，排去上層廢液，得下層物質(zhì)； (3)將羧甲基纖維素溶于剩余的水中然后加入下層物質(zhì)中，再加入抗氧劑245，攪拌10-15分鐘后進(jìn)入成型設(shè)備直接得到產(chǎn)品，包裝入庫即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合甲醛穩(wěn)定劑水性聚乙烯醇縮甲乙醛，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：聚醋酸乙烯酯69-71、甲醇70-72、硫酸7.6-7.8、甲醛4-4.3、乙醛30-32、氫氧化鈉0.76-0.78、氫氧化鉀0.75-0.78、OP-10 3-4、水600-610、羧甲基纖維素0.8-1.2、抗氧劑245 0.3-0.5；本發(fā)明在傳統(tǒng)工藝上進(jìn)行改性，采用兩步法，利用聚醋酸乙烯酯水解后與甲、乙醛進(jìn)行縮合，減少了溶劑消耗，結(jié)合OP-10、抗氧劑245的添加，制成有效成分分散均勻，穩(wěn)定性好的水溶性產(chǎn)品，能以任意比例溶解于水以及高濃度的甲醛中，提高了甲醛的穩(wěn)定效率，簡化了操作工序。
【IPC分類】C08L29-14, C08L1-28, C08F8-28, C08F18-08, C08F8-12, C08K5-134
【公開號】CN104629227
【申請?zhí)枴緾N201510057491
【發(fā)明人】江濤
【申請人】安徽弘源化工科技有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月4日