一種bn增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三聚氰胺甲醛樹脂材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚氰胺甲醛樹脂是由三聚氰胺和甲醛反應(yīng)制得的一種性能優(yōu)異的熱固性樹脂，具有優(yōu)良的穩(wěn)定性、耐熱性、電絕緣性、自熄性、抗電弧性和良好的力學(xué)性能，常被應(yīng)用于電纜加工工業(yè)，然而，在擁有良好物料化學(xué)性能的同時(shí)，其韌性、強(qiáng)度較差，不能滿足電纜加工工業(yè)中對原料高韌性、高強(qiáng)度的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料的制備方法，制得的三聚氰胺甲醛樹脂材料韌性好、強(qiáng)度高，能夠滿足電纜加工工業(yè)對原料高韌性、高強(qiáng)度的需求。
[0004]本發(fā)明提出的一種BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料的制備方法，包括以下步驟:
[0005]S1、按重量份將5-8碳纖維、2-2.5聚乙烯醇、3-6份三氯化硼、3-6份六甲基二硅氮烷放入第一反應(yīng)容器中進(jìn)行超聲處理25-30min得到物料A，超聲處理的頻率為35_38KHz，超聲處理的功率為1300-1500W，將物料A取出干燥，干燥的溫度為65-75°C，然后放入第二反應(yīng)容器，將第二反應(yīng)容器充滿氮?dú)夂?，?-7°C /min的升溫速度升高第二反應(yīng)容器及其內(nèi)容物溫度至720-750°C，保溫2-3h得到BN增強(qiáng)碳纖維；
[0006]S2、按重量份將1.2-1.5份硅烷偶聯(lián)劑KH_791、0.2-0.5份微晶石蠟、0.1-0.3份硬脂酸丁酯加入13-16份BN增強(qiáng)碳纖維中攪拌均勻，再加入45-48份三聚氰胺甲醛樹脂、21-24份有機(jī)硅樹脂、13-15份聚乙烯，升溫至140-1450C，攪拌均勻，再加入2.2-2.5份鄰苯二甲酸二辛酯、1.1-1.4份環(huán)氧大豆油、6-9份云母粉、3-5份滑石粉、2-2.5份氧化鋅，攪拌均勻后得到混合物料；將混合物料移至雙螺桿擠出機(jī)，熔融擠出后得到BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出區(qū)溫度分別為:144-147°C、153-158°C、165-170 °C、174-177°C、180-183°C，機(jī)頭溫度為 192-202°C，雙螺桿擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為 280-310r/min。
[0007]優(yōu)選地，SI中，碳纖維為彈性模量為230_250GPa的聚丙烯腈基碳纖維。
[0008]優(yōu)選地，SI中，按重量份將6-7碳纖維、2.2-2.4聚乙烯醇、4_5份三氯化硼、4_5份六甲基二硅氮烷放入第一反應(yīng)容器中進(jìn)行超聲處理26-28min得到物料A，超聲處理的頻率為36-37KHZ，超聲處理的功率為1380-1420W，將物料A取出干燥，干燥的溫度為68_72°C，然后放入第二反應(yīng)容器，將第二反應(yīng)容器充滿氮?dú)夂螅?.5-60C /min的升溫速度升高第二反應(yīng)容器及其內(nèi)容物溫度至730-740°C，保溫2.2-2.5h得到BN增強(qiáng)碳纖維。
[0009]優(yōu)選地，SI中，三氯化硼、六甲基二硅氮烷的重量比為1:1。
[0010]優(yōu)選地，S2中，三聚氰胺甲醛樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚乙烯、BN增強(qiáng)碳纖維的重量比為 46-47:22-23:13.5-14:14_15。
[0011]優(yōu)選地，S2中，按重量份將1.3-1.4份硅烷偶聯(lián)劑KH-791、0.3-0.4份微晶石蠟、
0.15-0.2份硬脂酸丁酯加入14-15份BN增強(qiáng)碳纖維中攪拌均勻，再加入46-47份三聚氰胺甲醛樹脂、22-23份有機(jī)硅樹脂、13.5-14份聚乙烯，升溫至142-143°C，攪拌均勻，再加入2.3-2.4份鄰苯二甲酸二辛酯、1.2-1.3份環(huán)氧大豆油、7_8份云母粉、3.5-4份滑石粉、2.2-2.4份氧化鋅，攪拌均勻后得到混合物料；將混合物料移至雙螺桿擠出機(jī)，熔融擠出后得到BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出區(qū)溫度分別為:145-1460C、154-1560C、166-168 V、175-176 V、181-182 V，機(jī)頭溫度為 196-200 V，雙螺桿擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為290-300r/min。
[0012]本發(fā)明引入有機(jī)硅樹脂、聚乙烯、BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂，大大提高了本發(fā)明的韌性、強(qiáng)度和抗撕裂能力，其中BN增強(qiáng)碳纖維是碳纖維經(jīng)B、N增強(qiáng)得到的，碳纖維強(qiáng)度高、耐腐蝕、模量高且具有抗拉力強(qiáng)、力學(xué)性能優(yōu)異等特點(diǎn)，然而其容易被氧化且具有一定的導(dǎo)電性，制備過程中，三氯化硼、六甲基二硅氮烷在聚乙烯醇的作用下經(jīng)超聲處理牢固地附著在碳纖維表面，再通過氮?dú)獗Ｗo(hù)下的高溫處理反應(yīng)生成BN涂層，從而在碳纖維表面制得了具有極好絕緣性的BN涂層，而BN涂層能夠與碳纖維極好的相容，又大大提高了碳纖維的抗氧化性，從而大大提高了本發(fā)明的韌性、抗沖擊、耐撕裂耐磨性能；鄰苯二甲酸二辛酯、硬脂酸丁酯、環(huán)氧大豆油構(gòu)成的增塑體系，提高了本發(fā)明的增塑效率，使得本發(fā)明具有優(yōu)良的耐熱、耐油、抗溶脹及耐迀移性能，增強(qiáng)了本發(fā)明的韌性、強(qiáng)度及可塑性，其中硬脂酸丁酯還能與微晶石蠟配合作為潤滑劑和脫模劑，使本發(fā)明更加易于加工；云母粉、滑石粉、氧化鋅作為補(bǔ)強(qiáng)填充劑的添加，大大提高了本發(fā)明的強(qiáng)度、耐磨抗沖擊性能和電絕緣性；而硅烷偶聯(lián)劑KH-791的添加，能包覆在BN增強(qiáng)碳纖維和上述添加的填充補(bǔ)強(qiáng)劑上，使其均勻地分布在本發(fā)明中，大大提高了本發(fā)明的強(qiáng)度、韌性和抗撕裂能力，同時(shí)，也增強(qiáng)了本發(fā)明的可塑性。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面，通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]本發(fā)明提出的一種BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料的制備方法，包括以下步驟:
[0016]S1、按重量份將8碳纖維、2聚乙烯醇、3份三氯化硼、3份六甲基二硅氮烷放入第一反應(yīng)容器中進(jìn)行超聲處理30min得到物料A，超聲處理的頻率為35KHz，超聲處理的功率為1500W，將物料A取出干燥，干燥的溫度為65°C，然后放入第二反應(yīng)容器，將第二反應(yīng)容器充滿氮?dú)夂螅?°C /min的升溫速度升高第二反應(yīng)容器及其內(nèi)容物溫度至720°C，保溫3h得到BN增強(qiáng)碳纖維；其中，碳纖維為彈性模量為230GPa的聚丙烯腈基碳纖維；
[0017]S2、按重量份將1.5份硅烷偶聯(lián)劑KH-791、0.2份微晶石蠟、0.3份硬脂酸丁酯加入13份BN增強(qiáng)碳纖維中攪拌均勻，再加入48份三聚氰胺甲醛樹脂、21份有機(jī)硅樹脂、15份聚乙烯，升溫至140°C，攪拌均勻，再加入2.5份鄰苯二甲酸二辛酯、1.1份環(huán)氧大豆油、9份云母粉、3份滑石粉、2.5份氧化鋅，攪拌均勻后得到混合物料；將混合物料移至雙螺桿擠出機(jī)，熔融擠出后得到BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出區(qū)溫度分別為:144°C、158 °C、165 °C、177 °C、180°C，機(jī)頭溫度為202 °C，雙螺桿擠出機(jī)轉(zhuǎn)速為280r/mino
[0018]實(shí)施例2
[0019]本發(fā)明提出的一種BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料的制備方法，包括以下步驟:
[0020]S1、按重量份將5碳纖維、2.5聚乙烯醇、6份三氯化硼、6份六甲基二硅氮烷放入第一反應(yīng)容器中進(jìn)行超聲處理25min得到物料A，超聲處理的頻率為38KHz，超聲處理的功率為1300W，將物料A取出干燥，干燥的溫度為75°C，然后放入第二反應(yīng)容器，將第二反應(yīng)容器充滿氮?dú)夂?，?°C /min的升溫速度升高第二反應(yīng)容器及其內(nèi)容物溫度至750°C，保溫2h得到BN增強(qiáng)碳纖維；其中，碳纖維為彈性模量為250GPa的聚丙烯腈基碳纖維；
[0021]S2、按重量份將1.2份硅烷偶聯(lián)劑KH-791、0.5份微晶石蠟、0.1份硬脂酸丁酯加入16份BN增強(qiáng)碳纖維中攪拌均勻，再加入45份三聚氰胺甲醛樹脂、24份有機(jī)硅樹脂、13份聚乙烯，升溫至145°C，攪拌均勻，再加入2.2份鄰苯二甲酸二辛酯、1.4份環(huán)氧大豆油、6份云母粉、5份滑石粉、2份氧化鋅，攪拌均勻后得到混合物料；將混合物料移至雙螺桿擠出機(jī)，熔融擠出后得到BN增強(qiáng)碳纖維改性三聚氰胺甲醛樹脂材料，雙螺桿擠出機(jī)的擠出區(qū)溫度分別為:147°C、153°C、170°