一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多種工藝成型的阻燃復(fù)合材料，尤其涉及一種軌道交通用的環(huán)氧樹脂 組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 軌道交通，作為一種公共交通，材料的安全在我國乃至全球得到重視。復(fù)合材料在 軌道交通上運用廣泛，以前都采用不飽和樹脂，有鹵阻燃劑，但是隨著人們對材料的深入認 識，不飽和樹脂，有鹵阻燃劑在軌道交通發(fā)生火災(zāi)時燃燒發(fā)出濃煙和對人體有害的氣體，對 發(fā)生火災(zāi)后的救援非常不利。
[0003] 為了解決上述問題，環(huán)氧樹脂作為一種高強度的工程材料，有著優(yōu)良的耐候性因 而被選用來制作軌道交通部件。其中雙酚A型環(huán)氧樹脂(如環(huán)氧樹脂128)采用胺類固化劑 固化得到的復(fù)合材料不揮發(fā)氣味。但是鹵阻燃劑在燃燒后釋放出大量鹵化氫有害氣體，填 料型阻燃劑無法滿足RTM (Resin Transfer Molding)、真空導(dǎo)流等工藝。
[0004] 此外，產(chǎn)品的性能和環(huán)氧類型及其固化體系的選擇關(guān)系密切，因此，這是個需要從 加工性能、產(chǎn)品的機械性能和阻燃能力綜合考慮的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。本發(fā)明在 保證固化樹脂的各種理化性能，特別是力學(xué)性能的前提下，保證了阻燃性能，提高其加工性 能。
[0006] 為解決上述問題，本發(fā)明一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，它包括甲乙兩個 組分，所述甲組分包括： 低鹵雙酚A型環(huán)氧樹脂128 55-75% 雙酚F型環(huán)氧樹脂170 5-15% 磷氮系列阻燃 10-30% 磷酸酯阻燃劑 10-20% 所述乙組分包括： 聚醚胺固化劑D230 10-20% 異佛爾酮二胺IPDA 50-70% N-氨乙基哌嗪N-AEP 20-30% ； 所述各組分百分含量為重量百分比； 所述甲乙組分按照重量份100 :19-21的比例混合后即得所述組合物。
[0007] 所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組，所述甲組分的外觀無色或微黃粘稠體， 其粘度是 1300-1800cps，密度 1. 1-1. 3/cm3,環(huán)氧當(dāng)量為 245-265 g/eq。
[0008] 所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，所述甲乙組分混合后的組合物粘 度為400-600cps，可操作時間為30-900min。
[0009] 所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，它包括所述比例的各組 分和下列步驟 ： 步驟一，制備甲組分 a，將雙酚A型環(huán)氧樹脂128、預(yù)熱到60°C -65°C ; b，將經(jīng)步驟一預(yù)熱的雙酚A型環(huán)氧樹脂128,雙酚F型環(huán)氧樹脂170依次加入反應(yīng)釜； c，將磷氮系列阻燃加入反應(yīng)釜，升溫至130-150°C ; d，開啟攪拌器，以24-28rpm的速度攪拌90-120min后停止； e，冷卻至70-80°C后，加入磷酸酯阻燃劑， f，在抽真空的環(huán)境下，啟動攪拌程序，控制高速28rpm、低速24rpm ，持續(xù)攪拌 30_60min，關(guān)閉攬祥程序； g，停止抽真空，將反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)常壓即得所述甲組分； 步驟二，制備乙組分； h，將各助劑準(zhǔn)確稱量，并添加到另一個反應(yīng)釜中； I，攪拌，高速28 rpm、低速24rmp ,持續(xù)攪拌50-60min，關(guān)閉攪拌； j，加入固化劑聚醚胺固化劑D230和異佛爾酮二胺IPDA ;并混合均勻；即得所述乙組 分； k，按標(biāo)稱罐桶，灌桶時沖氮氣保護氣體。
[0010] 本發(fā)明選用磷氮系阻燃劑能與環(huán)氧樹脂在一定溫度下熔融，再通過加入磷酸酯阻 燃劑和輔助磷氮系阻燃劑，提升阻燃效果。本發(fā)明的組合物，不使用填料，特別適合RTM，小 型真空導(dǎo)流工藝；對玻纖和碳纖維表現(xiàn)出較好的浸潤性，保證制品品質(zhì)。
【具體實施方式】
[0011] 下面，結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步的說明： 一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，它包括甲乙兩個組分，所述甲組分包括： 低鹵雙酚A型環(huán)氧樹脂128 55-75% 雙酚F型環(huán)氧樹脂170 5-15% 磷氮系列阻燃 10-30% 磷酸酯阻燃劑 10-20% 所述乙組分包括： 聚醚胺固化劑D230 10-20% 異佛爾酮二胺IPDA 50-70% N-氨乙基哌嗪N-AEP 20-30% ； 所述各組分百分含量為重量百分比；代號GT-910B。
[0012] 所述甲乙組分按照重量份100 :19-21的比例混合后即得所述組合物。
[0013] 所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組，所述甲組分的外觀無色或微黃粘稠體， 其粘度是1300-1800cps，密度1. 1-1. 3/cm3,環(huán)氧當(dāng)量為245-265 g/eq。是實施例中代號為 GT-901A。
[0014] 所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，所述甲乙組分混合后的組合物粘 度為400-600cps，可操作時間為30-900min。
[0015] 述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，它包括所述比例的各組分 和下列步驟： 步驟一，制備甲組分 a，將雙酚A型環(huán)氧樹脂128、預(yù)熱到60°C -65°C ; b，將經(jīng)步驟一預(yù)熱的雙酚A型環(huán)氧樹脂128,雙酚F型環(huán)氧樹脂170依次加入反應(yīng)釜； c，將磷氮系列阻燃加入反應(yīng)釜，升溫至130-150°C ; d，開啟攪拌器，以24-28rpm的速度攪拌90-120min后停止； e，冷卻至70-80°C后，加入磷酸酯阻燃劑， f，在抽真空的環(huán)境下，啟動攪拌程序，控制高速28rpm、低速24rpm ，持續(xù)攪拌 30_60min，關(guān)閉攬祥程序； g，停止抽真空，將反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)常壓即得所述甲組分； 步驟二，制備乙組分； h，將各助劑準(zhǔn)確稱量，并添加到另一個反應(yīng)釜中； I，攪拌，高速28 rpm、低速24rmp ,持續(xù)攪拌50-60min，關(guān)閉攪拌； j，加入固化劑聚醚胺固化劑D230和異佛爾酮二胺IPDA ;并混合均勻；即得所述乙組 分； k，按標(biāo)稱罐桶，灌桶時沖氮氣保護氣體。
[0016] 發(fā)明的阻燃性能、基本參數(shù)及澆鑄體的性能如下列各表 表1
【主權(quán)項】
1. 一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，它包括甲乙兩個組分，其特征在于， 所述甲組分包括： 低鹵雙酚A型環(huán)氧樹脂128 55-75% 雙酚F型環(huán)氧樹脂170 5-15% 磷氮系列阻燃 10-30% 磷酸酯阻燃劑 10-20% 所述乙組分包括： 聚醚胺固化劑D230 10-20% 異佛爾酮二胺IPDA 50-70% N-氨乙基哌嗪N-AEP 20-30% ； 所述各組分百分含量為重量百分比； 所述甲乙組分按照重量份100 :19-21的比例混合后即得所述組合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述甲 組分的外觀無色或微黃粘稠體，其粘度是1300-1800cps，密度1. 1-1. 3/cm3，環(huán)氧當(dāng)量為 245-265 g/eq。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述甲 乙組分混合后的組合物粘度為300-700cps，可操作時間為30-90min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在 于，它包括所述比例的各組分和下列步驟： 步驟一，制備甲組分 a，將雙酚A型環(huán)氧樹脂128、預(yù)熱到60°C -65°C ; b，將經(jīng)步驟一預(yù)熱的雙酚A型環(huán)氧樹脂128,雙酚F型環(huán)氧樹脂170依次加入反應(yīng)釜； c，將磷氮系列阻燃加入反應(yīng)釜，升溫至130-150°C ; d，開啟攪拌器，以24-28rpm的速度攪拌90-120min后停止； e，冷卻至70-80°C后，加入磷酸酯阻燃劑， f，在抽真空的環(huán)境下，啟動攪拌程序，控制高速28rpm、低速24rpm ,持續(xù)攪拌 30_60min，關(guān)閉攬祥程序； g，停止抽真空，將反應(yīng)釜內(nèi)恢復(fù)常壓即得所述甲組分； 步驟二，制備乙組分； h，將各助劑準(zhǔn)確稱量，并添加到另一個反應(yīng)釜中； i，攪拌，高速28 rpm、低速24rmp ,持續(xù)攪拌50-60min，關(guān)閉攪拌； j，加入固化劑聚醚胺固化劑D230和異佛爾酮二胺IPDA ;并混合均勻；即得所述乙組 分； k，按標(biāo)稱罐桶，灌桶時沖氮氣保護氣體。
【專利摘要】本發(fā)明涉及多種工藝成型的阻燃復(fù)合材料，尤其涉及一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧脂組合物。一種無填料無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，它包括甲乙兩個組分，所述甲組分包括：低鹵雙酚A型環(huán)氧樹脂128，55-75%；雙酚F型環(huán)氧樹脂170， 5-15%；磷氮系列阻燃10-30%，磷酸酯阻燃劑10-20%；所述乙組分包括：聚醚胺固化劑D230，10-20%；異佛爾酮二胺IPDA ，50-70%；N-氨乙基哌嗪，20-30%；所述各組分百分含量為重量百分比；所述甲乙組分按照重量份100：19-21的比例混合后即得所述組合物。本發(fā)明在保證固化樹脂的各種理化性能，特別是力學(xué)性能和無鹵阻燃性能的情況下，不使用填料型阻燃劑，解決了多種工藝的使用要求。
【IPC分類】C08G59-24, C08K5-521, C08L63-00, C08G59-50
【公開號】CN104629261
【申請?zhí)枴緾N201510017485
【發(fā)明人】金威, 林燕建
【申請人】惠柏新材料科技（上海）有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月14日