一種新洋茉莉醛的合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機合成領域，具體涉及一種新洋榮莉酵的合成工藝。
【背景技術】
[0002] 新洋榮莉酵，化學名稱為2-甲基-3-(3,4-亞甲基二氧苯基）丙酵，是一種常用的 用于兔耳草花、紫下香等花香型的化工香料，其結構如下式所示：
[0003]
【主權項】
1. 一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述合成工藝包括以下步驟： (1) 醇解反應：在O- 80°c溫度下，向新洋茉莉醛單酯中加入醇，反應完全后脫溶劑得 新洋茉莉醒粗品； (2) 粗品精制：將步驟（1)中得到的新洋茉莉醛粗品經包括水洗、蒸餾的步驟得到新洋 茉莉醒成品； 所述步驟（1)醇解反應的催化劑為至少一種選自酸催化劑、堿催化劑； 所述步驟（1)醇解反應的催化劑用量以新洋茉莉醛單酯摩爾量計為0.01 - Imol ; 所述步驟（1)醇解反應中，脫除的溶劑經〇 - l〇〇°C水解反應后分離出醇，所述醇用于 與新洋茉莉醛單酯發(fā)生醇解反應。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應的催化劑為碳酸鉀。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應的催化劑用量以新洋茉莉醛單酯摩爾量計為〇. 1-〇. 5mol。
4. 根據(jù)權利要求3所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應的催化劑用量以新洋茉莉醛單酯摩爾量計為〇. 2 - 0. 4mol。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應中，加入的醇為至少一種選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、 叔丁醇、正辛醇、乙二醇、丙二醇、1，4- 丁二醇、丙三醇。
6. 根據(jù)權利要求5所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應中，加入的醇為甲醇，所述甲醇與新洋茉莉醛單酯的重量比為2 :1。
7. 根據(jù)權利要求1所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應中的反應溫度為20- 80°C。
8. 根據(jù)權利要求7所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應中的反應溫度為30- 40°C。
9. 根據(jù)權利要求1所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應中，脫除的溶劑水解反應的溫度為20- 80°C。
10. 根據(jù)權利要求1所述的一種新洋茉莉醛的合成工藝，其特征在于：所述步驟（1)醇 解反應中，脫除的溶劑水解反應采用堿性催化劑溶液，水的用量占反應體系的重量百分比 為 0-80%。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種新洋茉莉醛的合成工藝，包括醇解反應、粗品精制的工藝步驟，在0—80℃溫度下，向新洋茉莉醛單酯中加入醇，反應完全后脫溶劑得新洋茉莉醛粗品，新洋茉莉醛粗品經包括水洗、蒸餾的步驟得到新洋茉莉醛成品，醇解反應中，脫除的溶劑經0—100℃水解反應后分離出醇，所述醇用于與新洋茉莉醛單酯發(fā)生醇解反應，采用該工藝合成的新洋茉莉醛產物收率高達90％以上，條件溫和易控，副反應少，產品純度高達99％以上，產品不易變色，溶劑可循環(huán)再生使用，是一種安全、環(huán)保的工藝。
【IPC分類】C07D317-54
【公開號】CN104650027
【申請?zhí)枴緾N201410816413
【發(fā)明人】黃鳳, 曾林久, 吳高強, 李良龍, 李永紅, 馬妙玲, 陳軍, 賀顯偉, 黃宗涼, 李波, 廖英, 吳相前
【申請人】成都建中香料香精有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月24日