一種用食用級乙醇為提取溶劑的水飛薊素提取方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水飛薊素的提取方法，尤其是涉及一種用食用級乙醇為提取溶劑的水飛薊素提取方法，屬于從水飛薊素種子中萃取有效成分的提取純化技術。
【背景技術】
[0002]水飛薊又名奶薊、老鼠薊、朝鮮薊、水飛雉等，拉丁名為Silybum mariaum.原產(chǎn)于地中海沿岸，在亞洲西部草原有野生分布，為兩年生或一年生草本植物，當下在歐、亞、非及南北美洲均有栽培。
[0003]水飛薊是一種藥用經(jīng)濟作物，上世紀60—70年代，由德國植物學家H.Wagner和日本植物學家竹本常松等一批科學家經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，其種子中含有治病藥物水飛薊素為，發(fā)明了這種藥物的提取技術并確定其主要成分為水飛薊賓、水飛薊亭、水飛薊寧和異水飛薊賓，通過紫外、紅外、核磁共振等技術手段確定了各個異構體的結構，證實了具有營養(yǎng)、保肝、護肝和醫(yī)療保健作用，且安全及無毒副作用。水飛薊的種植也因此應運而生，在全世界范圍廣泛開展。
[0004]中國于1972年從德國引進水飛薊種子并在中國科學院西安植物園試種成功，由陜西中醫(yī)院與西安植物園聯(lián)合攻關研制成功水飛薊提取技術，從中分離出其代表組分水飛薊高純品，制定了原始的2，4一二硝基苯肼檢驗方法。1982年進入盤錦農(nóng)村種植，并由當時的盤山縣水飛薊綜合加工廠與當時的沈陽第四制藥廠聯(lián)合，共同生產(chǎn)治療肝病的藥物益肝靈，后此年又有復方益肝靈問世。在種植和生產(chǎn)上，陜西渭河流域、盤錦的遼河流域的河套地區(qū)形成“避水害生態(tài)農(nóng)業(yè)”規(guī)模，并進一步形成了公司加農(nóng)戶的生態(tài)產(chǎn)業(yè)鏈條；被譽為希望工程和朝陽產(chǎn)業(yè)。
[0005]由于水飛薊素應用范圍不斷擴大，特別是國際上需求量的增加，據(jù)不完全統(tǒng)計，止于2012年底，中國水飛薊素和總產(chǎn)量已經(jīng)達到500噸，其中有80%出口到歐洲、美國、日本、韓國我國臺灣地區(qū)，除用做制藥原料外，有很大一部分用作保健食品的原料。
[0006]在提取工藝方面，最早使用的工藝是沿用H.Wagner發(fā)明的用乙酸乙酯工藝為溶劑的提取工藝，由于原始乙酸乙酯工藝操作復雜，在上世紀九十年代又有用丙酮提取的簡單工藝出現(xiàn)，由于丙酮工藝操作簡單，收率較高，為多家生產(chǎn)企業(yè)所采納，近幾年又有外商介紹，國外有用甲醇為溶劑的提取工藝出現(xiàn)。
[0007]綜觀這些提取工藝分析都具有一個共同的缺點，就是這些提取溶劑均為化工產(chǎn)品，對用于保健食品為目的的用戶來說，這些工藝提取的產(chǎn)品在食品工業(yè)上受到一定限制，國外用戶更希望能夠用食用乙醇為提取劑的水飛薊素產(chǎn)品，據(jù)本申請人調(diào)研，這種生產(chǎn)工藝的制備方法尚屬空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的就在于解決現(xiàn)有技術存在的上述問題，本申請人經(jīng)過長期研究和做了大量實驗后，研制出一種用食用級乙醇為提取溶劑的水飛薊素提取方法。本發(fā)明用食用級乙醇作為提取劑而取代現(xiàn)有技術中的化工原料，從而為水飛薊素進軍保健食品領域掃清障礙，所生產(chǎn)出的產(chǎn)品為外商所歡迎。
[0009]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明給出這種用食用級乙醇為提取溶劑的水飛薊素提取方法，其特點包括以下步驟。
[0010](I)將經(jīng)風干的水飛薊種子經(jīng)機械壓榨脫去至少10%的脂肪油。
[0011](2)將榨油得到的餅柏粉碎至20目-60目，投入多功能提取罐中。
[0012](3)從提取罐頂端的注液管注入適量食品級乙醇，注入量為被提取物的1.8倍。
[0013](4)靜態(tài)浸潰4小時，打開提取罐頂端與底的放液閥門，將浸潰過餅粉的提取液放入蒸發(fā)罐，同時，新鮮溶劑自提取罐頂端的注液管注入罐中的料層，調(diào)整提取溫度與適當流量，使其進入和流出的溶劑達到動態(tài)平衡。
[0014](5)動態(tài)提取過程中，蒸發(fā)罐中的溶液不斷蒸發(fā)，溶劑的蒸氣經(jīng)設置于提取罐頂端的冷凝裝置液化后作為新鮮提取液從提取罐頂部的注液管流入提取罐的料層，提取后自罐底流入蒸發(fā)te中，如此循環(huán)往復提取16小時后停止提取工序。
[0015](6)停止提取時，首先停止向提取罐注入新鮮提取溶劑，后將料層中的提取液全部放入蒸發(fā)罐中(蒸發(fā)罐回收的溶劑經(jīng)冷凝后引入溶劑貯罐中)，開始濃縮。
[0016](7)濃縮至密度達1.2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉移到洗膏機中。
[0017](8)二次脫脂:向轉移到洗膏機中的流浸膏，投入脫脂溶劑在適當溫度與規(guī)定速率下攪拌，使其殘留于流浸膏中的殘余脂肪油萃取于脫脂溶劑中，降溫，使其流浸膏中的水飛薊素沉淀，將上層帶有脂肪油的溶劑用潷析法分離出來。
[0018](9)烘干:將流浸膏分放于樣品盤中，送入真空干燥箱中，在一定的溫度與負壓下除去殘余溶劑與水分，得干浸膏。
[0019](10)粉碎:按客戶(使用單位)要求的粒度、堆積密度、堆積角的規(guī)定，篩分出不同規(guī)格的產(chǎn)品，提供給供不同需求的用戶。
[0020]與現(xiàn)有其它提取劑工藝相比，本發(fā)明的有益效果是。
[0021]能夠避開工業(yè)提取劑丙酮、甲醇和乙酸乙酯，為水飛薊素進入國外保健食品領域提供可能。
【具體實施方式】
[0022]實施例1，實驗室提取(小型實驗)。
[0023](I)將晾曬、風干的水飛薊種子用螺桿式榨油機榨出大部分油脂，取500克餅粉裝入索氏提取器中。
[0024]( 2 )連通索氏提取器全套裝置，采用電熱套加熱系統(tǒng)。
[0025](3)自索氏提取器冷卻管頂部注入食品級乙醇1500_2000ml，乙醇經(jīng)過餅粉(料層)注入底部的圓底燒瓶中(燒瓶內(nèi)預先加有浮石防止暴沸)。
[0026](4)旋轉電熱套控制旋鈕，調(diào)整加熱電功率，使溫度緩慢升高，直到燒瓶中乙醇沸騰，此時有乙醇蒸氣上升到頂部冷卻器，開始向料層滴流，開始記時。
[0027](5)提取16小時，待最后一次回流完畢后，將料層的殘余溶劑統(tǒng)統(tǒng)放入提取器的燒瓶中。
[0028](6)回收燒瓶中的溶劑，待回收至50_80ml后，將燒瓶中的溶劑傾倒于150ml蒸發(fā)皿中，用水浴鍋加熱至流浸膏狀后，取下，稍冷，向蒸發(fā)皿加入正己烷50ml，用不銹鋼小鏟快速攪拌，此時提取物水飛薊素呈稠膏狀沉淀，再次注入正己烷50ml，重復操作一次，連同蒸發(fā)皿送入真空干燥箱中，在80°C、0.08mpa負壓下真空干燥3小時，得產(chǎn)品25克，用HPLC法檢測，總黃酮含量以水飛薊賓計為50%。
[0029]實施例2，車間級生產(chǎn)實例。
[0030]( I )對于水飛薊種子的榨油處理如實施例1。
[0031]( 2 )取100kg水飛薊餅粉裝入1.3立方米的多功能提取罐中。
[0032](3)從提取罐頂端的注液管注入適量食品級乙醇1800kg，液面高于料層上沿。
[0033](4)靜態(tài)浸潰4小時，打開提取罐頂端與底的放液閥門，將浸潰過餅粉的提取液按一定流速放入蒸發(fā)罐，同時，新鮮溶劑自提取罐頂端的注液管以與罐底放液相同流速注入罐中的料層，使其進入和流出的溶劑達到動態(tài)平衡，調(diào)整提取罐夾層溫度至50°C。
[0034](5)動態(tài)提取16小時，停止提取工序。
[0035]( 6 )停止提取時，首先停止向提取罐注入新鮮提取溶劑，后將料層中的提取液全部放入蒸發(fā)罐中(蒸發(fā)罐回收的溶劑經(jīng)冷凝后引入專用的溶劑貯罐中)，開始濃縮。
[0036](7)濃縮至密度達1.2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉移到洗膏機中。
[0037](8)流浸膏脫脂:向轉移到洗膏機中的流浸膏，投入脫脂溶劑在30°C溫度與規(guī)定速率下攪拌，使其殘留于流浸膏中的殘余脂肪油萃取于脫脂溶劑中，停止攪拌，降溫，使其流浸膏中的水飛薊素沉淀，將上層帶有脂肪油的溶劑用潷析法分離出來。
[0038](9)烘干:將流浸膏分放于樣品盤中，送入真空干燥箱中，在一定的溫度與負壓下除去殘余溶劑與水分，得干浸膏50kg。
[0039](10)粉碎:按客戶(使用單位)要求的粒度、堆積密度、堆積角的規(guī)定，篩分出不同規(guī)格的產(chǎn)品，提供給供不同需求的用戶。
【主權項】
1.一種用食用級乙醇為提取溶劑的水飛薊素提取方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將經(jīng)風干的水飛薊種子經(jīng)機械壓榨脫去至少10%的脂肪油； (2)將榨油得到的餅柏粉碎至20目-60目，投入多功能提取罐中； (3)從提取罐頂端的注液管注入適量食品級乙醇，注入量為被提取物的1.8倍； (4)靜態(tài)浸潰4小時，打開提取罐頂端與底的放液閥門，將浸潰過餅粉的提取液放入蒸發(fā)罐，同時，新鮮溶劑自提取罐頂端的注液管注入罐中的料層，調(diào)整提取溫度與流量，使其進入和流出的溶劑達到動態(tài)平衡； (5)動態(tài)提取過程中，蒸發(fā)罐中的溶液不斷蒸發(fā)，溶劑的蒸氣經(jīng)設置于提取罐頂端的冷凝裝置液化后作為新鮮提取液從提取罐頂部的注液管流入提取罐的料層，提取后自罐底流入蒸發(fā)罐中，如此循環(huán)往復提取16小時后停止提取工序； (6 )停止提取時，首先停止向提取罐注入新鮮提取溶劑，后將料層中的提取液全部放入蒸發(fā)罐中(蒸發(fā)罐回收的溶劑經(jīng)冷凝后引入溶劑貯罐中)，開始濃縮； (7)濃縮至密度達1.2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉移到洗膏機中； (8)二次脫脂:向轉移到洗膏機中的流浸膏，投入脫脂溶劑在適當溫度與規(guī)定速率下攪拌，使其殘留于流浸膏中的殘余脂肪油萃取于脫脂溶劑中，降溫，使其流浸膏中的水飛薊素沉淀，將上層帶有脂肪油的溶劑用潷析法分離出來； (9)烘干:將流浸膏分放于樣品盤中，送入真空干燥箱中，在一定的溫度與負壓下除去殘余溶劑與水分，得干浸骨； (10)粉碎:按客戶(使用單位)要求的粒度、堆積密度、堆積角的規(guī)定，篩分出不同規(guī)格的產(chǎn)品，提供給供不同需求的用戶。
【專利摘要】一種用食用級乙醇為提取溶劑的水飛薊素提取方法，其特點為：（1）水飛薊種子脫去脂肪油；（2）將榨油后的餅粕粉碎后投入提取罐；（3）從提取罐頂端注入適量食品級乙醇；（4）靜態(tài)浸漬后將浸漬過餅粉的提取液放入蒸發(fā)罐，同時新鮮溶劑自提取罐頂端注入罐中的料層，使其進入和流出的溶劑達到動態(tài)平衡；（5）動態(tài)提取；（6）濃縮；（7）濃縮至密度達1.2g/ml時停止?jié)饪s，將濃縮得到的流浸膏轉移到洗膏機中；（8）二次脫脂；（9）烘干；（10）粉碎，篩分出不同規(guī)格的產(chǎn)品，提供給供用戶。本發(fā)明用食用級乙醇作為提取劑而取代現(xiàn)有技術中的化工原料，從而為水飛薊素進軍保健食品領域掃清障礙。
【IPC分類】C07D407-04
【公開號】CN104650050
【申請?zhí)枴緾N201410021647
【發(fā)明人】吳長軍
【申請人】吳長軍
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年1月17日