一種高純度黃芩苷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純度黃芩苷的制備方法，屬于天然產(chǎn)物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 黃芩苷是常用中藥黃芩的主要藥用成分，具有抗炎、抗病毒、抗腫瘤、抗變態(tài)、降血 脂及降壓等活性，還具有抗氧化、清除氧自由基的功效，能抑制黑色素的生成。高純度黃芩 苷在臨床上用于肺炎、肝炎、感染等疾病的治療，也常常用作保健品、美容化妝品的原料。
[0003] 黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結(jié)構(gòu)的黃酮衍生物，水解后產(chǎn)生黃芩素和葡萄糖醛 酸。黃芩苷的分子結(jié)構(gòu)如下：
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟如下： (1) 取黃芩苷粗品，加入酰胺溶劑，常溫?cái)嚢枞芙?，得黃芩苷溶液，黃芩苷粗品與酰胺溶 劑加入量的質(zhì)量比為1: (〇. 5-3); (2) 向步驟（1)的黃芩苷溶液中加入醇溶劑，醇溶劑加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為 (0. 5-4) :1，至溶液的粘度值小于30cp，攪拌均勻，過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)，收集濾液； (3) 向步驟（2)的濾液中再加入醇溶劑，醇溶劑的加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為 (5-15) : 1，攪勻后放置0. 5-5小時(shí)，間歇攪拌，得纖維狀黃芩苷結(jié)晶； (4) 過(guò)濾，沉淀用醇溶劑-酰胺溶劑混合溶液洗滌，得到棕色結(jié)晶； (5) 向棕色結(jié)晶中加入醇溶劑，棕色結(jié)晶與醇溶劑加入的質(zhì)量比為1 :(5-10)，在 20-80°C攪拌1-3小時(shí)，冷卻，過(guò)濾，醇溶劑洗滌，得淺黃色粉末狀物質(zhì)，干燥，即得。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，所述酰胺溶劑為 甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種或2-4種的混合物。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑為甲 醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或2-4種的混合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，黃芩 苷粗品與酰胺溶劑加入量的質(zhì)量比為1: (1-1. 5)。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟（3)中，醇溶 劑的加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為（8-12): 1。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟（3)中，攪勻 后放置的時(shí)間為1-2小時(shí)。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種高純度黃芩苷的制備方法，其特征在于，步驟（4)中，所述 醇溶劑-酰胺溶劑混合溶液中，醇溶劑與酰胺溶劑的質(zhì)量比為（10-15) :1。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度黃芩苷的制備方法，步驟如下：(1)取黃芩苷粗品，加入酰胺溶劑，攪拌，黃芩苷粗品與酰胺溶劑加入量的質(zhì)量比為1:(0.5-3)；(2)加入醇溶劑，醇溶劑加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為(0.5-4):1，攪拌，過(guò)濾，收集濾液；(3)向?yàn)V液中再加入醇溶劑，醇溶劑的加入量與黃芩苷粗品的質(zhì)量比為(5-15):1，攪勻后放置0.5-5小時(shí)，間歇攪拌，得纖維狀黃芩苷結(jié)晶；(4)過(guò)濾，沉淀用醇溶劑-酰胺溶劑混合溶液洗滌，得到棕色結(jié)晶；(5)向棕色結(jié)晶中加入醇溶劑，在20-80℃攪拌1-3小時(shí)，冷卻，過(guò)濾，醇溶劑洗滌，得淺黃色粉末狀物質(zhì)，干燥，即得。本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，條件溫和，適合于高純度黃芩苷的工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07H1-06, C07H17-07
【公開(kāi)號(hào)】CN104650165
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510089743
【發(fā)明人】高乾善, 王曉, 王岱杰, 劉峰, 紀(jì)文華, 趙恒強(qiáng), 耿巖玲
【申請(qǐng)人】山東省分析測(cè)試中心
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月27日