靈芝多糖醇的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種靈芝多糖醇的提取方法，屬于藥物有效成分提取領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 靈芝是中華民族傳統(tǒng)醫(yī)藥瑰寶，我國(guó)是靈芝應(yīng)用及靈芝文化的發(fā)源地?！渡褶r(nóng)本草 經(jīng)》記載，靈芝被列為安全有效、無不良反應(yīng)的上品，被譽(yù)為仙草、瑞草和吉祥草，明朝李時(shí) 珍的《本草綱目》認(rèn)為靈芝"主耳聾、利關(guān)節(jié)、保神、益精氣、堅(jiān)筋骨、好顏色、久服不老延年"， 對(duì)靈芝做出了很高的評(píng)價(jià)。靈芝被全世界公認(rèn)的一種可以滋補(bǔ)強(qiáng)壯、扶正固本的傳統(tǒng)中藥。
[0003]現(xiàn)代藥理研究表明：從不同靈芝種類中分離的多糖均有抗癌作用，免疫調(diào)節(jié)作用， 降血糖作用，降血脂作用，抗氧化作用及抗衰老作用等，我國(guó)有靈芝種類百余種，種類繁多， 地理分布廣泛。從20世紀(jì)70年代起，我國(guó)對(duì)靈芝種類進(jìn)行了化學(xué)、藥理和臨床的研究，取 得了進(jìn)展。我國(guó)主要對(duì)《中國(guó)藥典》（2000版）收載的靈芝（G.Lucidum)和國(guó)家衛(wèi)生部公布 可用于保健食品的真菌菌種名單目錄中的靈芝（G.Lucidum)的子實(shí)體、菌絲體和孢子粉進(jìn) 行了研究，靈芝屬種類化學(xué)成分研究較多的有靈芝、紫芝、松衫、樹舌等，其化學(xué)成分為：多 糖類（polysaccharides)、三廠類、留醇類、核苷類、生物堿類等，其中多糖類(含還原糖）是 靈芝的重要生物活性物質(zhì)之一。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中，提取靈芝多糖醇多采用水提取法、滲濾提取法，存在提取率不高（3% 以下）的缺陷，提取后的殘?jiān)羞€含有大量未提取出的靈芝多糖、靈芝多糖醇，造成資源的 浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種靈芝多糖醇的提取方法，可解決目前現(xiàn)有 技術(shù)中存在的靈芝多糖醇提取率低的問題。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種靈芝多糖醇的提取方法，包括以下步驟： (1)原料處理：將干燥的靈芝、赤芝或紫芝品種子實(shí)體切塊或切片，切片的厚度為 0? 05 ~0? lcm，備用。
[0007] 優(yōu)選的，在切片時(shí)，用少許醫(yī)用蒸餾水噴灑使之軟化后，在中藥切片機(jī)上切片，靈 芝切片后有利于靈芝藥材萃取。如果采用人工切片，切片的厚度有厚有薄，厚薄不能有效控 制，不利于靈芝藥材的萃取。如果在中藥切片機(jī)上切片，厚度大于0. lcm時(shí)，對(duì)下一步工藝 流程帶來了增加萃取時(shí)間，也不利于靈芝藥材的有效萃取。
[0008] (2)乙醇回流提?。簩⑸鲜銮泻闷撵`芝子實(shí)體加入50%~75% (體積百分?jǐn)?shù)）乙 醇溶液中，回流提取2小時(shí)，每200~250g靈芝切片用乙醇溶液2000g ;然后再依次用75% (體積百分?jǐn)?shù)）乙醇溶液、60% (體積百分?jǐn)?shù)）乙醇溶液(用量均為每200~250g靈芝切片用 乙醇溶液2000g)夾層蒸汽回流加熱提取，每次提取時(shí)間2小時(shí)。
[0009]進(jìn)一步地，第一次回流提取時(shí)，先用微波輔助提取，再用超聲波輔助提取，以使所 述靈芝子實(shí)體的靈芝細(xì)胞破碎，并將所述靈芝子實(shí)體內(nèi)的雜質(zhì)帶出。
[0010]所述微波輔助提取的條件是：微波功率為300~500W，提取時(shí)間為3~5min。 [0011]所述的超聲波輔助提取的條件是：超聲溫度40~60°C，功率為500~600W，超聲 時(shí)間為30~50min，超聲5秒停5秒（即占空比5S/5S)，超聲總時(shí)間為60~lOOmin。
[0012] 本發(fā)明采用乙醇提取，與水提取法(需加熱至80~90°C維持溫度攪拌約6小時(shí)，還 要濾出水溶液，藥渣再重復(fù)相同條件再提取3個(gè)小時(shí))相比，不但提取時(shí)間更短，且提取率更 商。
[0013] (3)濃縮：將三次回流液合并，靜置18~24小時(shí)(如果采用滲濾提取法，滲濾時(shí)間 需10~15天，本發(fā)明靜置時(shí)間1天即可，節(jié)約了時(shí)間)，吸取上清液，減壓回收乙醇，將所余 溶液濃縮至每毫升相當(dāng)于lg生藥量。
[0014] (4)醇沉：向上述濃縮液中緩緩加入95% (體積百分?jǐn)?shù))乙醇溶液至含醇量70% (體 積百分?jǐn)?shù))，靜置18~24小時(shí)；待沉淀完全后，吸收上清液減壓回收乙醇，濃縮至每毫升相 當(dāng)于2g生藥量（即lml相當(dāng)于2克原藥材)，得浸膏液。
[0015] (5)干燥：將上述浸膏液噴霧干燥，得浸膏粉。若浸膏液濃度過大，可加入少許醫(yī) 用蒸餾水來稀釋。本發(fā)明采用噴霧干燥方法，較為理想，經(jīng)比較，比冷凍干燥法、真空干燥法 更為合適，具有成本低、收率高，操作方便，對(duì)有效成分破壞少等優(yōu)點(diǎn)。
[0016] 經(jīng)過實(shí)踐，本發(fā)明的靈芝多糖醇的提取方法，用醇提取方法提取靈芝多糖醇，靈 芝多糖的提取率高（10~15%，靈芝浸膏粉收率根據(jù)靈芝子實(shí)體品種而定，生態(tài)環(huán)境條件 不同、季節(jié)不同和工藝條件變化都會(huì)有所波動(dòng))，比用水提取法和滲濾提取法萃取靈芝多糖 高，還可將靈芝子實(shí)體中的三萜類、生物堿類、核苷類等有效成分提取完全。本發(fā)明的方法 既提高了靈芝多糖有效成分的萃取能力，又保證了靈芝浸膏粉內(nèi)在成分的完整性，避免了 易氧化有效成分的損失，避免了資源的浪費(fèi)，提高了提取效率，有利于靈芝多糖有效成分充 分釋放，營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的消化吸收。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0018] 實(shí)施例1提取方法的優(yōu)化 方案1采用下述方法提?。?(1)原料處理：將干燥的靈芝子實(shí)體切片，切片的厚度為0. 08cm，備用。
[0019] (2)乙醇回流提取：將上述切好片的靈芝子實(shí)體加入65% (體積百分?jǐn)?shù)）乙醇溶液 中，回流提取2小時(shí)，每250g靈芝切片用乙醇溶液2000g ;然后再依次用75% (體積百分?jǐn)?shù)） 乙醇溶液、60% (體積百分?jǐn)?shù)）乙醇溶液(用量同上）夾層蒸汽回流加熱提取，每次提取時(shí)間2 小時(shí)。
[0020] 第一次回流提取時(shí)，先用微波輔助提取，再用超聲波輔助提取，以使所述靈芝子實(shí) 體的靈芝細(xì)胞破碎，并將所述靈芝子實(shí)體內(nèi)的雜質(zhì)帶出。
[0021] 微波輔助提取的條件是：微波功率為300W，提取時(shí)間為5min。
[0022] 超聲波輔助提取的條件是：超聲溫度50°C，功率為550W，超聲時(shí)間為40min，超聲5 秒停5秒（即占空比5S/5S)，超聲總時(shí)間為80min。
[0023] (3)濃縮：將三次回流液合并，靜置20小時(shí)，吸取上清液，減壓回收乙醇，將所余溶 液濃縮至每毫升相當(dāng)于lg生藥量。
[0024] (4)醇沉：向上述濃縮液中緩緩加入95% (體積百分?jǐn)?shù))乙醇溶液至含醇量70% (體 積百分?jǐn)?shù))，靜置20小時(shí)；待沉淀完全后，吸收上清液減壓回收乙醇，濃縮至每毫升相當(dāng)于 2g生藥量(即lml相當(dāng)于2克原藥材)，得浸膏液。
[0025] (5)干燥：將上述浸膏液噴霧干燥，得浸膏粉。
[0026] 方案2在第一次回流提取時(shí)，只采用超聲波輔助提取，超聲波輔助提取條件同上。 其他同上。
[0027] 方案3在第一次回流提取時(shí)，只采用微波輔助提取，微波輔助提取條件同上。其他 同上。
[0028] 方案4在第一次回流提取時(shí)，不采用微波輔助提取，也不采用超聲波輔助提取。其 他同上。
[0029] 方案5的步驟（2)為熱水回流提取，提取溫度80~90°C，提取時(shí)間9小時(shí)，提取 后，直接濃縮，噴霧干燥。
[0030] 每個(gè)方案均用靈芝500g，靈芝來源批次相同。比較不同方案的靈芝多糖醇得率(浸 膏粉與靈芝的質(zhì)量比)，如表1所示。 表1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 原料處理：將干燥的靈芝、赤芝或紫芝品種子實(shí)體切塊或切片，切片的厚度為 0· 05 ~0· lcm，備用； (2) 將上述切好片的靈芝子實(shí)體加入50%~75%乙醇溶液中，回流提取2小時(shí)；然后再 依次用75%乙醇溶液、60%乙醇溶液夾層蒸汽回流加熱提取，每次提取時(shí)間2小時(shí)； (3) 濃縮：將三次回流液合并，靜置18~24小時(shí)，吸取上清液，減壓回收乙醇，濃縮； (4) 醇沉：向上述濃縮液中加入95%乙醇溶液至含醇量70%，靜置18~24小時(shí)；待沉淀 完全后，吸收上清液減壓回收乙醇，濃縮，得浸膏液； (5) 干燥：將上述浸膏液噴霧干燥，得浸膏粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步驟（1)中，在切 片時(shí)，用醫(yī)用蒸餾水噴灑靈芝使之軟化后，在中藥切片機(jī)上切片。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步驟（2)中，第一 次回流提取時(shí)，先用微波輔助提取，再用超聲波輔助提取，以使所述靈芝子實(shí)體的靈芝細(xì)胞 破碎，并將所述靈芝子實(shí)體內(nèi)的雜質(zhì)帶出。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述微波輔助提取的 條件是：微波功率為300~500W，提取時(shí)間為3~5min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述的超聲波輔助提 取的條件是：超聲溫度40~60°C，功率為500~600W，超聲時(shí)間為30~50min，超聲5秒 停5秒，超聲總時(shí)間為60~lOOmin。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步驟（3)中，將所 余溶液濃縮至每毫升相當(dāng)于Ig生藥量。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：所述步驟（4)中，濃縮 至每毫升相當(dāng)于2g生藥量。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的靈芝多糖醇的提取方法，其特征在于：步驟如 下： (1) 原料處理：將干燥的靈芝、赤芝或紫芝品種子實(shí)體切塊或切片，切片的厚度為 0· 05 ~0· lcm，備用； (2) 乙醇回流提?。簩⑸鲜銮泻闷撵`芝子實(shí)體加入65%乙醇溶液中，回流提取2小時(shí)， 每250g靈芝切片用乙醇溶液2000g ;然后再依次用75%乙醇溶液、60%乙醇溶液夾層蒸汽回 流加熱提取，每次提取時(shí)間2小時(shí)； 第一次回流提取時(shí)，先用微波輔助提取，再用超聲波輔助提??； 微波輔助提取的條件是：微波功率為300W，提取時(shí)間為5min ; 超聲波輔助提取的條件是：超聲溫度50°C，功率為550W，超聲時(shí)間為40min，超聲5秒 停5秒，超聲總時(shí)間為80min ; (3) 濃縮：將三次回流液合并，靜置20小時(shí)，吸取上清液，減壓回收乙醇，將所余溶液濃 縮至每毫升相當(dāng)于Ig生藥量； (4) 醇沉：向上述濃縮液中加入95%乙醇溶液至含醇量70%，靜置20小時(shí)；待沉淀完全 后，吸收上清液減壓回收乙醇，濃縮至每毫升相當(dāng)于2g生藥量，得浸膏液； (5) 干燥：將上述浸膏液噴霧干燥，得浸膏粉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種靈芝多糖醇的提取方法，包括以下步驟：（1）將干燥的靈芝、赤芝或紫芝品種子實(shí)體切塊或切片；（2）將切片加入50%～75%乙醇溶液中，回流提?。蝗缓笤僖来斡?5%乙醇溶液、60%乙醇溶液夾層蒸汽回流加熱提取；（3）將三次回流液合并，靜置18～24小時(shí)，吸取上清液，濃縮；（4）向濃縮液中加入95%乙醇溶液至含醇量70%，靜置18～24小時(shí)；吸收上清液，濃縮，得浸膏液；（5）干燥：將浸膏液噴霧干燥，得浸膏粉。本發(fā)明的靈芝多糖醇的提取方法，用醇提取方法提取靈芝多糖醇，靈芝多糖的提取率高，還可將靈芝子實(shí)體中的三萜類、生物堿類、核苷類等有效成分提取完全，避免了資源的浪費(fèi)，提高了提取效率。
【IPC分類】C08B37-00
【公開號(hào)】CN104650251
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510032148
【發(fā)明人】孫繼勇
【申請(qǐng)人】孫繼勇
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年1月22日