烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術領域，具體的說，本發(fā)明涉及烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法。
【背景技術】
[0002]聚噻吩類有機共軛聚合物在現(xiàn)代光電子、微電子領域中有潛在的巨大應用前景，所以其合成和光電性能，半導體性能的研究非?；钴S。目前對于烷基和烷氧基取代聚噻吩還沒有很好的合成方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述技術問題，提供了一種高效，高產(chǎn)的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:本發(fā)明的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于:放入20-150mL氯仿，將0.03-0.1mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約15-45min，得到暗綠色混濁液后將0.01-0.05mol單體的20_60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入300-400mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加50_80mL飽和水合肼和50-80mL氯仿，微微加熱至80-90°C，加壓至2_3MPa攪拌60_120min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
[0005]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，操作簡單，產(chǎn)出率高；制備過程中對環(huán)境無污染，反應持續(xù)時間短，成品純度高。
【具體實施方式】
[0006]本發(fā)明的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于:放入20_150mL氯仿，將0.03-0.1mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約15_45min，得到暗綠色混濁液后將0.01-0.05mol單體的20_60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入300-400mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加50-80mL飽和水合肼和50-80mL氯仿，微微加熱至80_9(TC，加壓至2-3MPa攪拌60-120min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
[0007]實施例1:放入80mL氯仿，將0.06mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約20min,得到暗綠色混濁液后將0.3mol單體的40mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入350mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加70mL飽和水合肼和70mL氯仿，微微加熱至85 °C，加壓至2.5MPa攪拌10min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
[0008]實施例2:放入20mL氯仿，將0.03mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約15min,得到暗綠色混濁液后將0.0lmol單體的20-60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入300mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加50mL飽和水合肼和50mL氯仿，微微加熱至80°C，加壓至2MPa攪拌60min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
[0009]實施例3:放入150mL氯仿，將0.1mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約45min,得到暗綠色混濁液后將0.05mol單體的60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入400mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加80mL飽和水合肼和80mL氯仿，微微加熱至90°C,加壓至3MPa攪拌120min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
【主權項】
1.烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于:放入20-150mL氯仿，將0.03-0.1mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約15_45min，得到暗綠色混濁液后將.0.01-0.05mol單體的20_60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入300-400mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加50-80mL飽和水合肼和50-80mL氯仿，微微加熱至80_9(TC，加壓至.2-3MPa攪拌60-120min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于:放入.8OmL氯仿，將0.06mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約20min,得到暗綠色混池液后將.0.3mol單體的40mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入350mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加70mL飽和水合肼和70mL氯仿，微微加熱至85°C，加壓至2.5MPa攪拌10min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
3.根據(jù)權利要求1所述的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于:放入.2OmL氯仿，將0.03mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約15min,得到暗綠色混池液后將.0.0lmol單體的20-60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入300mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加50mL飽和水合肼和50mL氯仿，微微加熱至80°C，加壓至2MPa攪拌60min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入.200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于:放入.15OmL氯仿，將0.1mol無水FeCl3溶于氯仿中，攪拌約45min,得到暗綠色混池液后將.0.05mol單體的60mL氯仿溶液逐滴滴入體系中；滴加完畢后，高純氮保護反應體系，室溫攪拌24h ;將混合物緩慢倒入400mL甲醇中沉降，過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中，加80mL飽和水合肼和80mL氯仿，微微加熱至90°C，加壓至3MPa攪拌120min ;分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入.200mL甲醇中沉降；取出沉降物，室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h，再用氯仿提取，經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降，室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
【專利摘要】烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法屬于化工技術領域，具體的說，本發(fā)明涉及烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法。本發(fā)明提供一種高效，高產(chǎn)的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法。本發(fā)明的烷基和烷氧基取代聚噻吩的合成方法，其特征在于：放入20-150mL氯仿,將混合物緩慢倒入300-400mL甲醇中沉降,過濾；將剩余的黑綠色固體放入錐形瓶中,加50-80mL飽和水合肼和50-80mL氯仿,微微加熱至80-90℃，加壓至2-3MPa攪拌60-120min；分離后得到血紅色氯仿溶液；加熱除去溶液中大部分溶劑氯仿后將剩余少量粘稠液體緩慢倒入200mL甲醇中沉降；取出沉降物,室溫真空干燥；在索氏提取器中用甲醇清洗沉降物20h,再用氯仿提取,經(jīng)蒸餾濃縮后再在200mL甲醇中沉降,室溫真空干燥獲得純凈聚合物。
【IPC分類】C08G61-12
【公開號】CN104650323
【申請?zhí)枴緾N201310584802
【發(fā)明人】富強
【申請人】富強
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月20日