一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著科技的快速進(jìn)步，材料技術(shù)得到突飛猛進(jìn)的進(jìn)展，各種復(fù)合材料進(jìn)入到了生活的各個(gè)方面。木塑復(fù)合材料是以塑料和木粉為基體，通過添加各種助劑合成的一種新型材料。從20世紀(jì)90年代在美國(guó)和加拿大開始興起，由于其在資源利用與環(huán)境保護(hù)方面的優(yōu)勢(shì)，在國(guó)際上迅速得到發(fā)展。木塑復(fù)合材料具有一系列優(yōu)于木材和塑料的特殊性能，目前研究較多的木塑復(fù)合材料都是以聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)及聚苯乙烯(PS)等不可降解塑料為基體制備的，容易造成污染，在環(huán)保意識(shí)逐漸被加強(qiáng)的背景下，使得其的發(fā)展受到一定的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在解決上述問題，提供一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法。
[0004]一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于:將PTA與BD加入聚合反應(yīng)釜內(nèi)酯化，常壓下反應(yīng)180?240min，然后收集餾出物；將催化劑及PTMG加入同一反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度260°C，常壓反應(yīng)I小時(shí)，低真空預(yù)聚合反應(yīng)，接著高真空反應(yīng)，直至攪拌功率恒定，氣氣保護(hù)出料，過冷水切粒，完成制備。
[0005]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述低真空預(yù)聚合壓力由10 kPa降至I kPa，反應(yīng)時(shí)間為1~2小時(shí)。
[0006]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述高真空壓力小于133Pa，反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí)。
[0007]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述酯化溫度為 220 0C ο
[0008]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜采用不銹鋼。
[0009]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜采用電加熱，容積為5L。
[0010]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，通過對(duì)制備工藝的有效改進(jìn)，使得在整個(gè)加工過程中變廢為寶，利用工業(yè)排放的二氧化碳及木纖維制備的復(fù)合材料改性劑可以生物降解，不僅有助于解決環(huán)境污染和大氣變暖等環(huán)境問題，而且實(shí)現(xiàn)了資源的循環(huán)利用，制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，具有極大的市場(chǎng)推廣價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0011]一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于:將PTA與BD加入聚合反應(yīng)釜內(nèi)酯化，常壓下反應(yīng)180?240min，然后收集餾出物；將催化劑及PTMG加入同一反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度260°C，常壓反應(yīng)I小時(shí)，低真空預(yù)聚合反應(yīng)，接著高真空反應(yīng)，直至攪拌功率恒定，氣氣保護(hù)出料，過冷水切粒，完成制備。
[0012]本發(fā)明所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，所述低真空預(yù)聚合壓力由10 kPa降至I kPa，反應(yīng)時(shí)間為1~2小時(shí)。所述高真空壓力小于133Pa，反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí)。所述酯化溫度為220°C。所述反應(yīng)釜采用不銹鋼。所述反應(yīng)釜采用電加熱，容積為5L。木纖維復(fù)合材料改性劑中含有較PBT更多的脂肪族鏈，主要來自于聚醚組分；對(duì)應(yīng)醚鍵C一O-C骨架振動(dòng)吸收峰也較PBT中相應(yīng)的吸收峰增強(qiáng)。另外，對(duì)應(yīng)012長(zhǎng)鏈的面外搖擺振動(dòng)，此處無(wú)吸收峰，可以確定木纖維復(fù)合材料改性劑中含有長(zhǎng)鏈聚醚多元醇鏈節(jié)中碳含量<4，而非長(zhǎng)鏈脂肪烴鏈節(jié)。PBT - PTMG嵌段共聚物的熔融吸熱峰為199°C，純PBT的熔融吸收峰出現(xiàn)在221°C。由于醚鍵熱裂解溫度一般為180?200°C，相對(duì)酯鍵熱裂解溫度290°C要低，主鏈上大量聚醚成分的引入會(huì)使共聚產(chǎn)物的熔點(diǎn)向低溫移動(dòng)；另一方面，由于軟段聚醚柔性組分的引入，聚合物大分子鏈柔順性增加，結(jié)晶度降低，因此共聚物的熔融熱焓15.96J / g低于純PBT的熔融熱焓32.18 J / g。純PBT與PBT - PTMG嵌段共聚物在整個(gè)受熱區(qū)間均只在330?425°C這一個(gè)階段出現(xiàn)質(zhì)量損失，表現(xiàn)出較高的耐熱性能。共聚產(chǎn)物的起始分解溫度為330°C，略低于純PBT相應(yīng)的分解溫度346°C，主要在于醚鍵的引入降低了主鏈的熱穩(wěn)定性能。此外，PBT在500°C全部分解質(zhì)量為98.41%，而自制嵌段共聚物在500°C時(shí)分解質(zhì)量為94.24%，也證明了由于共聚反應(yīng)，更多的PTMG脂肪醚鏈接引入了大分子基體，由于氮?dú)夥諊聼岱纸?，主鏈中更多的碳元素得以保留。分析表明PTMG聚醚組分的加入降低了嵌段共聚物的熔點(diǎn)，共聚物的結(jié)晶度增加，共聚物熱分解溫度略有降低。嵌段共聚物的SEM形貌表明PTMG組分以近似互穿網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)均勻分布于PBT基體中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于:將PTA與BD加入聚合反應(yīng)釜內(nèi)酯化，常壓下反應(yīng)180?240min，然后收集餾出物；將催化劑及PTMG加入同一反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度260°C，常壓反應(yīng)I小時(shí)，低真空預(yù)聚合反應(yīng)，接著高真空反應(yīng)，直至攪拌功率恒定，氣氣保護(hù)出料，過冷水切粒，完成制備。
2.如權(quán)利要求1所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述低真空預(yù)聚合壓力由10 kPa降至I kPa，反應(yīng)時(shí)間為1~2小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述高真空壓力小于133Pa，反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述酯化溫度為220°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜采用不銹鋼。
6.如權(quán)利要求1所述的一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜采用電加熱，容積為5L。
【專利摘要】一種木纖維復(fù)合材料改性劑的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。其特征在于：將PTA與BD加入聚合反應(yīng)釜內(nèi)酯化，常壓下反應(yīng)180～240min，然后收集餾出物；將催化劑及PTMG加入同一反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度260℃，常壓反應(yīng)l小時(shí)，低真空預(yù)聚合反應(yīng)，接著高真空反應(yīng)，直至攪拌功率恒定，氮?dú)獗Ｗo(hù)出料，過冷水切粒，完成制備。通過對(duì)制備工藝的有效改進(jìn)，使得在整個(gè)加工過程中變廢為寶，利用工業(yè)排放的二氧化碳及木纖維制備的復(fù)合材料改性劑可以生物降解，不僅有助于解決環(huán)境污染和大氣變暖等環(huán)境問題，而且實(shí)現(xiàn)了資源的循環(huán)利用，制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，具有極大的市場(chǎng)推廣價(jià)值。
【IPC分類】C08G63-672, C08G63-78
【公開號(hào)】CN104650331
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410744307
【發(fā)明人】楊國(guó)君
【申請(qǐng)人】楊國(guó)君
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日