例中,所述娃微粉為結晶二氧化娃、烙融二氧化娃或球形二氧化娃等, 優(yōu)選為經(jīng)過24小時球磨(粒徑2 ym)的烙融型娃微粉。
[0023] 一種制備所述的環(huán)氧塑封料的制備方法,包括如下步驟:
[0024] S1 ;娃微粉被烘干,烘干后的娃微粉被加入到偶聯(lián)劑的酒精溶液當中進行棒攬拌, 直到酒精揮發(fā);然后偶聯(lián)好的娃微粉被烘干;
[00巧]S2 ;樹脂與稀釋劑在恒溫水浴中靜泡,同時樹脂與稀釋劑的混合物被攬拌;
[002引 S3 ;步驟S1中烘干好的娃微粉被加入到步驟S2的樹脂中,娃微粉、樹脂和稀釋劑 的混合物在超聲波清洗器中被快速攬拌后,再在恒溫水浴中被攬拌,然后再被超聲分散儀 分散;分散后的樹脂于真空干燥箱中被抽泡;
[0027] S4 ;固化劑被加入步驟S3的分散后的樹脂溶液中并被攬拌后,然后被抽泡;然后 固化促進劑被加入樹脂溶液中被攬拌至均勻。
[0028] 在一個實施例中,步驟S4所得樹脂溶液混合物注入模具后,在恒溫干燥箱中第一 溫度下進行預固化,然后在第二溫度下進行固化,然后冷卻至室溫。
[0029] 在另一實施例中,環(huán)氧塑封料的的制備方法,包含如下步驟:
[0030] S1 ;首先稱取一定量的娃微粉,放入干燥箱iicrc -12(TC,烘干化;取出后加入到 酒精配置好的5% (質(zhì)量百分比)的偶聯(lián)劑溶液當中,用玻璃棒攬拌,直到溶劑揮發(fā);然后 將偶聯(lián)好的娃微粉在11(TC -12CTC下烘干比;
[003。 S2 ;稱取一定量的樹脂與稀釋劑于8(TC恒溫水浴中靜泡化;同時,電動攬拌器快 速攬拌樹脂化;
[0032] S3 ;將S1中烘干好的娃微粉加入到S2的快速攬拌1小時后的樹脂中,在超聲分散 儀器中(其中超聲波分散儀起到協(xié)助分散娃微粉的作用),6(TC同時快速攬拌Ih后,在恒溫 水浴中8(TC攬拌lOmin,再用超聲分散儀分散20min ;分散后的樹脂于8(TC真空干燥箱,抽 泡 40min ;
[003引 S4 ;在S3的分散后的樹脂溶液中,加入一定量的固化劑機械攬拌后,抽泡lOmin ; 然后再加入一定量的固化促進劑后,用玻璃棒輕輕攬拌至均勻。
[0034] 在一個實施例中,固化條件為;將步驟S4所得樹脂溶液混合物注入模具后,恒溫 干燥箱中l(wèi)〇(TC預固化化,13CTC固化化后隨爐冷卻至室溫,從而控制固化反應比較平緩地 進行,避免因固化反應過于激烈而在固化物內(nèi)部產(chǎn)生裂紋等缺陷。
[0035] 由于采用W上方案,實驗證明,得到的EMC具有較低的線膨脹系數(shù)和高的導熱系 數(shù)、較高的彎曲強度和彈性模量、較低的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗,其熱學性能、力學性能W及 電學性能等都能達到一個均衡的、較好的水平,可W滿足現(xiàn)代微電子封裝技術的要求。 【【具體實施方式】】
[0036] W下對發(fā)明的較佳實施例作進一步詳細說明。
[0037] 實施例1
[003引本實施例的目的在于研究烙融娃微粉用量對EMC的熱、力、電等性能的影響。目P, 用5% (質(zhì)量百分比)的偶聯(lián)劑溶液對球磨2化(2 ym)的烙融型娃微粉(經(jīng)球磨2化后所 得到的平均粒徑為2 y m的娃微粉)進行偶聯(lián)改性,測試不同用量娃微粉的EMC的線膨脹系 數(shù)、導熱系數(shù)、彎曲強度、彈性模量、介電常數(shù)W及介質(zhì)損耗。
[0039] 實驗材料及儀器: 鄰甲辭酪環(huán)氧樹脂(ECN) 100份(質(zhì)頃份數(shù),T同) 巧性瞄瞄W脂 55份 2, 4, 6-:甲胺巧甲巧)苯隱(DMP-30) 2份 乙.......:醇.......:縮水甘油懸 33扮 T-MW茲己詩巧祉院(ICH-巧0) 5份 巧融型巧微粉(2^1〇1) 0-60份
[0040] 電子分析天平JJ-3恒溫電動攬拌器;DK-8B型電熱恒溫水槽;KQ5200DE型數(shù)控 超聲波清洗器;NP-C-20-1500直插式超聲波分散儀;DZF-6020真空干燥箱。
[0041] 實驗步驟:
[0042] 1.稱取一定量的娃微粉,放入干燥箱iicrc,烘干化;
[0043] 2.取出后加入到酒精配置好的5%的偶聯(lián)劑當中,用玻璃棒攬拌,直到溶劑揮發(fā); 同時,稱取樹脂與稀釋劑于8(TC恒溫水浴中靜泡化;
[0044] 3.將偶聯(lián)好的娃微粉110。烘干比;同時,電動攬拌器快速攬拌樹脂化;
[0045] 4.烘干好的娃微粉加入到快速攬拌的樹脂中,在超聲波清洗器中,6(TC同時快速 攬拌比后,在恒溫水浴中8(TC攬拌lOmin,再用超聲分散儀分散20min ;
[004引 5.分散后的樹脂于8(TC真空干燥箱,抽泡40min ;
[0047] 6.加入固化劑機械攬拌后,抽泡lOmin ;
[0048] 7.加入固化促進劑后,用玻璃棒輕輕攬拌至均勻;
[0049] 8.注入模具后,恒溫干燥箱中100°C預固化化,130°C固化化后隨爐冷卻至室溫, 取出待測。
[0050] 實驗結果與討論:
[005。 表1烙融型娃微粉用量對EMC的熱、力、電性能的影響
[0052]
【主權項】
1. 一種環(huán)氧塑封料,其特征是,包括以下組分: 環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑、固化劑、固化促進劑以及填料; 所述環(huán)氧樹脂是鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂,所述稀釋劑為環(huán)氧活性稀釋劑;所述偶聯(lián)劑是硅 烷偶聯(lián)劑,所述固化劑為潛伏性固化劑,所述固化促進劑為潛伏性固化促進劑,所述填料是 硅微粉。
2. 如權利要求1所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述硅微粉是熔融型硅微粉、或經(jīng)二次燒成后的硅微粉、結晶二氧化硅、熔融二氧化硅 或球形二氧化硅。
3. 如權利要求2所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述熔融型硅微粉的質(zhì)量占所述環(huán)氧塑封料的45% -55%之間。
4. 如權利要求3所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述熔融型硅微粉的質(zhì)量占所述環(huán)氧塑封料的50%。
5. 如權利要求2所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述熔融型硅微粉的粒徑在〇. 5 μ m-2. 0 μ m之間。
6. 如權利要求1所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述偶聯(lián)劑的質(zhì)量占所述環(huán)氧塑封料的4. 0% -5. 0%之間。
7. 如權利要求1所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述偶聯(lián)劑的質(zhì)量占所述環(huán)氧塑封料的5. 0%。
8. 如權利要求1所述的環(huán)氧塑封料,其特征是: 所述環(huán)氧活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油酯、甲基丙 烯酸縮水甘油醚或乙二醇二縮水甘油醚; 或者,所述硅烷偶聯(lián)劑為甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三乙氧基硅 烷(A-151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、丙基縮水甘油醚三甲氧基硅烷(KH-560)或 Y-巰丙基三甲氧基硅烷(KH-580); 或者,所述潛伏性固化劑為微包膠囊長鏈咪唑衍生物、雙氰胺或線性酚醛樹脂; 或者,所述潛伏性固化促進劑為2,4,6_三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)或錳的乙 酰丙酮絡合物。
9. 一種制備權利要求1所述的環(huán)氧塑封料的制備方法,其特征是,包括如下步驟: 51 :硅微粉被烘干,烘干后的硅微粉被加入到偶聯(lián)劑的酒精溶液當中進行棒攪拌,直到 酒精揮發(fā);然后偶聯(lián)好的硅微粉被烘干; 52 :樹脂與稀釋劑在恒溫水浴中靜泡,同時樹脂與稀釋劑的混合物被攪拌; 53 :步驟Sl中烘干好的硅微粉被加入到步驟S2的樹脂中,硅微粉、樹脂和稀釋劑的混 合物在超聲波清洗器中被快速攪拌后,再在恒溫水浴中被攪拌,然后再被超聲分散儀分散; 分散后的樹脂于真空干燥箱中被抽泡; 54 :固化劑被加入步驟S3的分散后的樹脂溶液中并被攪拌后,然后被抽泡;然后固化 促進劑被加入樹脂溶液中被攪拌至均勻。
10. 如權利要求9中所述的環(huán)氧塑封料的制備方法,其特征是, 步驟S4所得樹脂溶液混合物注入模具后,在恒溫干燥箱中第一溫度下進行預固化,然 后在第二溫度下進行固化,然后冷卻至室溫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)氧塑封料及其制備方法,包括以下組分:環(huán)氧樹脂、偶聯(lián)劑、固化劑、固化促進劑以及填料;所述環(huán)氧樹脂是鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂(ECN),所述稀釋劑為環(huán)氧(類)活性稀釋劑;所述偶聯(lián)劑是硅烷(類)偶聯(lián)劑,所述固化劑為潛伏性固化劑,所述固化促進劑為潛伏性固化促進劑,所述填料是硅微粉。本環(huán)氧塑封料熱學性能、力學性能以及電學性能等都能達到一個均衡的、較好的水平,可以滿足現(xiàn)代微電子封裝技術的要求。
【IPC分類】C08K9-06, C08K3-36, C08L63-04
【公開號】CN104672785
【申請?zhí)枴緾N201410309787
【發(fā)明人】張雙慶, 劉萍
【申請人】廣東丹邦科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2014年6月30日