一種棉籽胚片同步提取棉籽油和脫酚棉籽蛋白的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)資源提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種棉籽胚片同步提取棉籽油和脫酚棉籽蛋白的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)是世界上主要的產(chǎn)棉大國(guó)，2007年棉籽產(chǎn)量1300萬(wàn)噸，加工后可得520萬(wàn)噸棉柏。棉柏所含蛋白營(yíng)養(yǎng)價(jià)值接近于豆類蛋白，是一種很好的蛋白質(zhì)飼料資源，我國(guó)每年進(jìn)口大量黃豆用于生產(chǎn)豆柏作為飼料，2014年全年進(jìn)口大豆7140萬(wàn)噸，生產(chǎn)出豆柏約5500萬(wàn)噸，并且棉柏價(jià)格相對(duì)于豆柏、魚(yú)粉都較低，用以替代豆柏、魚(yú)粉等飼料蛋白源，不僅可減少大豆和魚(yú)粉的進(jìn)口量，節(jié)約外匯，而且可以促進(jìn)養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展，因此棉籽蛋白具有廣闊的市場(chǎng)前景和很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
[0003]然而普通棉柏中含有較高含量的棉酚，作為飼料使用時(shí)，會(huì)對(duì)牲畜和家禽的肝臟及雄性生殖系統(tǒng)造成危害，影響動(dòng)物的繁殖機(jī)能，造成不育，使棉籽蛋白的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值受到損失，限制了棉籽蛋白在飼料行業(yè)中的應(yīng)用。
[0004]目前，國(guó)內(nèi)提取棉籽脫酚蛋白一般都是兩步法，即預(yù)先浸出提取棉籽胚片中的油月旨，再用脫脂柏作原料萃取棉酚，得到脫酚棉籽蛋白。其缺點(diǎn)是需要建設(shè)兩套萃取裝置，設(shè)備投資大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、耗用動(dòng)力大，生產(chǎn)成本高。
[0005]申請(qǐng)?zhí)枮?00510124534.6的發(fā)明專利《一步發(fā)生產(chǎn)脫酚棉蛋白的方法》，公開(kāi)了一種采用6#溶劑和甲醇混合溶劑萃取棉籽胚片以提取棉籽油和脫酚棉籽蛋白的方法，萃取時(shí)間長(zhǎng)達(dá)200-250min、棉籽蛋白中殘留棉酚為0.04%、殘留油脂為2%。該方法提取棉籽油和棉籽脫酚蛋白的不足是萃取時(shí)間長(zhǎng)，殘油高，棉酚殘留高，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種棉籽胚片同步提取棉籽油和脫酚棉籽蛋白的生產(chǎn)方法，萃取時(shí)間短、棉酚殘留小、殘油低、節(jié)能、環(huán)保、無(wú)污染、生產(chǎn)成本低，實(shí)現(xiàn)了棉籽脫酚蛋白規(guī)?；?、工業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提出的一種棉籽胚片同步提取棉籽油和脫酚棉籽蛋白的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
[0008]S1、多級(jí)逆流脈沖萃取:將棉籽胚片送入萃取器中，用含棉籽油和棉酚的萃取劑進(jìn)行N級(jí)噴淋浸泡萃??；其中，第M級(jí)所用萃取劑中所含棉籽油質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于第M-1級(jí)所用萃取劑中所含棉籽油質(zhì)量分?jǐn)?shù)，2 ^ N；
[0009]S2、提取脫酚棉籽蛋白:將SI得到的棉籽濕柏進(jìn)行水蒸汽蒸餾得到脫酚棉籽蛋白；
[0010]S3、提取棉籽油:將SI得到的混合溶液進(jìn)行分液、蒸發(fā)、汽提得到棉籽油。
[0011]對(duì)于N級(jí)逆流脈沖萃取，其過(guò)程如下:
[0012]N級(jí)噴淋浸泡萃取過(guò)程中，在最后一道采用純的萃取劑進(jìn)行浸泡萃取，然后用該萃取后的溶液作為萃取劑對(duì)前面一道的棉籽胚片進(jìn)行萃取，以此類推，棉籽胚片在萃取器中棉籽油和棉酚的含量由多到少，萃取劑噴淋入萃取器中，其中的棉籽油和棉酚的含量由少到多，使得從后往前其萃取溶液中棉籽油和棉酚的濃度越來(lái)越高，每一級(jí)濃度萃取過(guò)程后都有間斷噴淋過(guò)程，實(shí)現(xiàn)逆流脈沖式萃取。
[0013]N級(jí)噴淋浸泡萃取的優(yōu)點(diǎn)為:相對(duì)于每一級(jí)都采用純的萃取劑，其萃取劑的用量非常大，但棉籽油和棉酚的濃度很低，采用上述方式，可以減少萃取劑的用量，并得到具有較高濃度的棉籽油和棉酚，減少后續(xù)蒸發(fā)工序的負(fù)荷。
[0014]其中，用含棉籽油和棉酚的萃取劑進(jìn)行N級(jí)噴淋浸泡萃取過(guò)程中，各級(jí)萃取劑的選用是以萃取劑中所含棉籽油質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為選用標(biāo)準(zhǔn)。
[0015]優(yōu)選地，SI中，萃取劑與棉籽胚片的質(zhì)量比為1.2-1.5:1，優(yōu)選為1.3:1。
[0016]優(yōu)選地，SI中，萃取劑由甲醇和正己烷組成；優(yōu)選地，萃取劑由甲醇和正己烷按質(zhì)量比為0.4-0.6:1組成，優(yōu)選為1:2。
[0017]優(yōu)選地，SI中，多級(jí)逆流脈沖萃取的溫度為55_60°C，N級(jí)噴淋浸泡萃取的時(shí)間為90_120mino
[0018]優(yōu)選地，SI中，N = 8 ;進(jìn)一步地，八級(jí)噴淋浸泡萃取的萃取劑中棉籽油質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為 20_24wt %、17-19wt %、14_16wt %、9_llwt %、4_6wt %、1.5_3wt %、0.3-0.8wt %、Owt %，優(yōu)選為 22wt %、18wt %、15wt %、1wt %、5wt %、2wt % >0.6wt % >0wt %，萃取得到的棉籽濕柏中殘留棉酚< 0.03%、殘留油脂< 0.6%。
[0019]優(yōu)選地，S2中，將SI得到的棉籽濕柏送入水蒸汽蒸餾脫溶塔中，加熱攪拌后，向棉籽濕柏中噴入飽和水蒸汽，水蒸汽蒸餾脫溶塔維持負(fù)壓狀態(tài)使溶劑蒸汽和水蒸汽進(jìn)入冷凝系統(tǒng)，再將脫除溶劑的棉籽濕柏進(jìn)行低溫干燥得到脫酚棉籽蛋白。
[0020]優(yōu)選地，S2中，飽和水蒸汽的壓力為0.05-0.1MPa0
[0021]優(yōu)選地，S2中，水蒸汽蒸餾脫溶塔的壓力為-0.01?-0.02MPa。
[0022]優(yōu)選地，S2中，低溫干燥為脫除混合溶劑的棉籽濕柏在26_30°C冷風(fēng)層中脫除水分。
[0023]優(yōu)選地，S2中，將SI得到的棉籽濕柏送入水蒸汽蒸餾脫溶塔中，水蒸汽蒸餾脫溶塔中設(shè)有預(yù)脫層，間接蒸汽加熱后，攪拌后得到第一溶劑蒸汽和預(yù)脫后的棉籽濕柏A，然后預(yù)脫后的棉籽濕柏A落入透氣層以繼續(xù)脫除預(yù)脫后的棉籽濕柏A中殘留的萃取劑得到第二溶劑蒸汽和預(yù)脫后的棉籽濕柏B，接著預(yù)脫后的棉籽濕柏B落入水蒸汽蒸餾脫溶層，向預(yù)脫后的棉籽濕柏B中均勻噴入壓力為0.05-0.1MPa的飽和水蒸汽，將預(yù)脫后的棉籽濕柏B中殘留的萃取劑蒸餾得到脫除溶劑的棉籽濕柏和第三溶劑蒸汽；第一溶劑蒸汽、第二溶劑蒸汽和第三溶劑蒸汽在-0.01?-0.02MPa的負(fù)壓下進(jìn)入冷凝系統(tǒng)；脫除溶劑的棉籽濕柏再進(jìn)入26-30°C冷風(fēng)層脫除水分得到脫酚棉籽蛋白。脫酚棉籽蛋白中的蛋白質(zhì)多52%、殘留油脂彡0.6%、粗纖維彡7.0%、水分彡8.0%、游離棉酚彡0.03%、殘留溶劑彡500ppm。
[0024]優(yōu)選地，S3包括如下步驟:A、負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)；B、負(fù)壓水蒸汽汽提。
[0025]優(yōu)選地，S3包括如下步驟:
[0026]A、負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā):將SI得到的混合溶液過(guò)濾后置于分液箱，分離出由棉籽油、正己烷構(gòu)成的第一混合液和由棉酚、甲醇構(gòu)成的第二混合液；將第一混合液送入一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器，第一混合液在蒸發(fā)器中成薄膜狀與正己烷蒸汽逆向流動(dòng)，第一混合液中60-70%的正己烷溶劑被蒸發(fā)，蒸發(fā)后的第一混合液再進(jìn)入二效逆流薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)后得到第三混合液；
[0027]B、負(fù)壓水蒸汽汽提:將步驟A得到的第三混合液送入再沸器中加熱到90_95°C，接著進(jìn)入負(fù)壓水蒸汽汽提塔中進(jìn)行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在負(fù)壓作用下進(jìn)入正己烷冷凝系統(tǒng)。
[0028]優(yōu)選地，S3的步驟A負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)中，一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器的壓力和二效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器的壓力均為-0.03?-0.05MPa，優(yōu)選為-0.04MPa。
[0029]優(yōu)選地，S3的步驟A負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)中，一效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為55-60°C，二效負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為80-85°C。
[0030]優(yōu)選地，S3的步驟B負(fù)壓水蒸汽汽提中，負(fù)壓水蒸汽汽提塔的壓力為-0.03 ?-0.05MPa。
[0031]優(yōu)選地，S3的步驟B負(fù)壓水蒸汽汽提中，水蒸汽的壓力為0.05-0.1MPa0
[0032]優(yōu)選地，S3的步驟B負(fù)壓水蒸汽汽提中，將步驟A得到的第三混合液送入再沸器中加熱到90-95°C，接著進(jìn)入壓力為-0.03?-0.05MPa的負(fù)壓水蒸汽汽提塔頂部，第三混合液被霧化成霧滴狀，再?gòu)呢?fù)壓水蒸汽汽提塔的底部噴入壓力為0.05-0.1MPa的水蒸汽，第三混合液在負(fù)壓水蒸汽汽提塔的塔板上成膜狀與水蒸汽逆流接觸以進(jìn)行汽提得到棉籽油，第三混合液中的正己烷在負(fù)壓作用下進(jìn)入正己烷冷凝系統(tǒng)。所得棉籽油為棕黃色液體，棉籽油含水分彡0.1%、含雜質(zhì)彡0.2%、殘留溶劑彡lOOppm。
[0033]優(yōu)選地，還包括如下步驟:S4、甲醇精餾棉酚濃縮；S5、溶劑冷凝分離；S6、尾氣吸收。
[0034]優(yōu)選地，S4甲醇精餾棉酚濃縮的過(guò)程為:將S3得到的第二混合液送入再沸器中加熱到65-70°C，接著進(jìn)入負(fù)壓精餾塔中進(jìn)行精餾得到棉酚粗液，第二混合液中的甲醇精餾后在負(fù)壓作用下進(jìn)入甲醇冷凝系統(tǒng)得到液態(tài)甲醇，送入甲醇庫(kù)循環(huán)使用；棉酚粗液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮后得到棉酚濃縮液。
[0035]優(yōu)選地，S4中，負(fù)壓精餾塔的壓力為-0.03?-0.05MPa，優(yōu)選為-0