阻燃成炭劑二甲基硅酸二苯酯化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硅系阻燃成炭劑二甲基硅酸二苯酯化合物的制備方法，該化合物 適合用作聚烯烴、聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃成炭劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展和人民生活水平的提高，合成纖維、塑料、橡膠等高分子材料 越來越廣泛地應(yīng)用于交通運輸、建筑材料、電子電器、日用家具、室內(nèi)裝修等各個領(lǐng)域。這些 高分子材料大多是易燃的，經(jīng)常引起火災(zāi)，對人們的生命財產(chǎn)安全造成嚴(yán)重的威脅。為了解 決合成材料的易燃問題和燃燒時熔融滴落二次引燃的問題，最有效的方法是加入阻燃成炭 劑。因此，對阻燃成炭劑的研宄具有市場應(yīng)用的急迫性。
[0003] 本發(fā)明公開了以苯酚鈉、二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷為主要原料制備硅系 阻燃成炭劑二甲基硅酸二苯酯化合物的制備方法。硅元素能促進(jìn)高分子材料成炭，生成致 密的硅炭層，將易燃物與氧氣隔離開，并能有效防止高分子材料熔融滴落形成二次燃燒。本 發(fā)明阻燃劑阻燃效能高，成炭性好，應(yīng)用范圍廣，有良好的經(jīng)濟及環(huán)境效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種硅系阻燃成炭劑二甲基硅酸二苯酯化合物的制備方 法，其工藝簡單，設(shè)備投資少，易于規(guī)模化生產(chǎn)，且原料廉價易得，成本低廉，該方法為：
[0005]在裝有攪拌器、溫度計和冷凝管的反應(yīng)器中，用氮氣置換掉反應(yīng)器內(nèi)的空氣，加入 苯酚鈉和有機溶劑，滴加一定摩爾的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制 反應(yīng)溫度不高于40°C，滴完后在40°C~110下反應(yīng)5~10h ;降溫至30°C以下，抽濾除去氯 化鈉或溴化鈉及少量不溶固體，濾液減壓蒸餾除去溶劑及少量低沸點物，得二甲基娃酸二 苯醋。
[0006] 如上所述的有機溶劑是苯、甲苯或二甲苯，其用量體積毫升數(shù)是二甲基二氯硅烷 或二甲基二溴硅烷質(zhì)量克數(shù)的5~15倍。
[0007] 如上所述的一定摩爾的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷是二甲基二氯硅烷或 二甲基二溴硅烷：苯酚鈉摩爾比為1 : 2~1 : 3。
[0008]本發(fā)明的二甲基硅酸二苯酯為無色液體，產(chǎn)品得率為87. 4%~91.9%，分解溫度 為357°C ±5°C，折光率為nD25= 1.5305,密度（25°C )為1.09g/cm3。其適合用作聚烯烴、 聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃成炭劑。該二甲基硅酸二苯酯的制備工 藝原理如下式所示：
【主權(quán)項】
1. 一種硅系阻燃成炭劑二甲基硅酸二苯酯的制備方法，其特征在于，該方法為： 在裝有攪拌器、溫度計和冷凝管的反應(yīng)器中，用氮氣置換掉反應(yīng)器內(nèi)的空氣，加入苯酚 鈉和有機溶劑，滴加一定摩爾的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，以滴加速度控制反應(yīng) 溫度不高于40°C，滴完后在40°C~IKTC下反應(yīng)5~IOh;降溫至30°C以下，抽濾除去氯化 鈉或溴化鈉及少量不溶固體，濾液減壓蒸餾除去溶劑及少量低沸點物，得二甲基娃酸二苯 酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二甲基硅酸二苯酯的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑 為苯、甲苯或二甲苯，其用量體積毫升數(shù)是二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷質(zhì)量克數(shù)的 5~15倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述二甲基硅酸二苯酯的制備方法，其特征在于，所述的一定摩爾 的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷：苯酚鈉摩爾比 為 1 : 2 ~1 : 3〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃成炭劑二甲基硅酸二苯酯化合物的制備方法，該化合物的制備方法為：在裝有攪拌器、溫度計和冷凝管的反應(yīng)器中，用氮氣置換掉反應(yīng)器內(nèi)的空氣，加入苯酚鈉和有機溶劑，滴加一定摩爾的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷，滴完后在40℃～110℃下反應(yīng)5～10h，經(jīng)純化處理得二甲基硅酸二苯酯。本發(fā)明二甲基硅酸二苯酯與材料相容性好，不易遷移，阻燃成炭性好，適合用作聚烯烴、聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃成炭劑，并且生產(chǎn)工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07F7-18, C08K3-32, C08K5-5419, C08L23-12
【公開號】CN104693229
【申請?zhí)枴緾N201510100312
【發(fā)明人】王彥林, 楊海軍
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月6日