異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基）酯化合物及其 制備方法，該化合物適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們安全與環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，阻燃劑無鹵化的呼聲越來越高，已經(jīng)廣泛應(yīng)用 的鹵系阻燃劑面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，對(duì)新型鹵系阻燃劑的開發(fā)也不斷提出新的思路。設(shè)計(jì)多元 素協(xié)同提高含鹵阻燃劑的效能是有效的途徑，通過復(fù)配分子間阻燃元素協(xié)同或通過設(shè)計(jì)分 子內(nèi)多阻燃元素協(xié)同作用，以達(dá)到阻燃增效的目的，在應(yīng)用中可降低所需添加阻燃劑的量， 從而減少含鹵阻燃劑燃燒時(shí)有害氣體的產(chǎn)生，具有著重要的現(xiàn)實(shí)應(yīng)用意義。
[0003] 本發(fā)明公開了一種硅、氮、鹵三元素協(xié)同阻燃劑異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基 硅酰氧基鹵丙基）酯化合物及其制備方法。本發(fā)明阻燃劑具有多重阻燃機(jī)理作用，其中硅 元素能生成致密的硅炭層，氮元素膨脹阻燃，鹵元素氣相阻燃，三元素協(xié)同阻燃能產(chǎn)生優(yōu)異 的阻燃效果。本發(fā)明阻燃劑三種阻燃元素協(xié)同阻燃，阻燃效能高，成炭效果好，應(yīng)用范圍廣， 有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的之一在于提出一種硅、氮、鹵協(xié)同阻燃劑異氰脲酸三（二甲基二鹵 丙氧基硅酰氧基鹵丙基）酯化合物，其阻燃效能高，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0006] 異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基）酯化合物，其特征在于，該化合 物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硅、氮、鹵三元素協(xié)同阻燃劑異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基） 酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
式中OC3H5ClX為OCH(CH2Cl)2'OCH(CH2Cl)CH2fc、0CH2CHC1CH2C1 或OCH2CHBrCH2Cl;m= 1 時(shí)n= 0,m= 0 時(shí)n=I;X=Cl或Br。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基）酯的制備方 法，其特征在于，該方法為： 用氮?dú)庵脫Q掉反應(yīng)器內(nèi)的空氣，加入異氰脲酸三縮水甘油酯和有機(jī)溶劑，再加入相對(duì) 于異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾量的二甲基二鹵硅烷，升溫至50°C~100°C，保溫反應(yīng) 5~IOh ;降溫至50°C以下，滴加相對(duì)于異氰脲酸三縮水甘油酯3~4倍摩爾量的環(huán)氧氯丙 燒，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后在60°C~IKTC下反應(yīng)6~13h ;減壓蒸 餾除去溶劑、過量的環(huán)氧氯丙烷及少量低沸點(diǎn)物，得異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰 氧基齒丙基）醋。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基）酯的制備方 法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷，其用量體 積毫升數(shù)是異氰脲酸三縮水甘油酯質(zhì)量克數(shù)的5~15倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述異氰脲酸三（二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基）酯的制備方 法，其特征在于，所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：式中OC3H5ClX為OCH(CH2Cl)2、OCH(CH2Cl)CH2Br、OCH2CHClCH2Cl或OCH2CHBrCH2Cl；m＝1時(shí)n＝0，m＝0時(shí)n＝1；X＝Cl或Br。制備方法為：將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機(jī)溶劑，加入二甲基二鹵硅烷，在50℃～100℃下反應(yīng)5～10h；滴加環(huán)氧氯丙烷，升溫至60℃～110℃，反應(yīng)6～13h；經(jīng)純化處理得異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯。本發(fā)明阻燃劑阻燃效能高，成炭性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08K5-544, C07F7-18, C08L27-06
【公開號(hào)】CN104710468
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510102138
【發(fā)明人】王彥林, 楊海軍, 張?jiān)?
【申請(qǐng)人】蘇州陽(yáng)橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日