一種天麻素的提取及分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是涉及一種天麻素的提取及分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天麻為蘭科植物天麻(Gastrodia elata B1.)的干燥塊莖。天麻具有平肝息風(fēng)、止痙之功效，用于治療頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風(fēng)、癲癇抽搐、破傷風(fēng)等病癥。已有研宄表明天麻的主要活性成分是天麻素類化合物，其中，天麻素有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜及增加腦血流量，減少腦血流阻力，特別是能增加椎基底動(dòng)脈供血，改善迷路動(dòng)脈及內(nèi)耳供血等作用，常作為天麻藥材質(zhì)量控制指標(biāo)性成分。近年來(lái)研宄發(fā)現(xiàn)，天麻素還具有增智、健腦、延緩衰老的作用，對(duì)老年癡呆癥有一定療效。天麻素(Gastrodin)，其分子式為C12H18O7，分子量為286.28，化學(xué)名稱為4-羥基苯-β -D-吡喃葡萄糖苷。天麻素為白色針狀結(jié)晶或棱柱狀叢晶，其熔點(diǎn)為154至155°C，且易溶于水、甲醇、乙醇，但不溶于氯仿和醚，而天麻素提取得率的高低是衡量天麻精加工工藝的主要標(biāo)志。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中的天麻的提取的方法有超聲法、乙醇熱回流處理和酶解法等，超聲波提取是利用超聲波破壞植物細(xì)胞壁，使胞內(nèi)的天麻素釋放而達(dá)到提取的目的；而醇提取方法需加熱幾個(gè)小時(shí)，使有效成份溶入有機(jī)溶劑。這兩種提取工藝對(duì)設(shè)備要求高，消耗能源和溶劑較多，處理能力低，污染較嚴(yán)重，更重要的是提取的得率較低，并沒(méi)有對(duì)提取物進(jìn)行分離提純，不能最大限度地提取天麻中所含的天麻素。
[0004]專利文件200710134318.9提供了一種天麻配方顆粒的制備方法，該方法采用乙醇熱回流提取，藥渣再加水回流提取，濃縮，噴霧干燥得天麻素。但是采用熱回流提取時(shí)，天麻素中的淀粉易糊化，提取液難于處理；專利文件200910022107.5提供了一種酶法提取天麻素的方法，將天麻粉溶于醋酸-醋酸鈉緩沖液混合均勻，加入復(fù)合酶攪拌均勻酶解，再加入酒精充分?jǐn)嚢瑁^(guò)濾去渣，將提取液用旋蒸法濃縮成浸膏，經(jīng)干燥后得天麻素提取物。但是此方法并沒(méi)有對(duì)天麻素進(jìn)一步的提純分離，提取過(guò)程復(fù)雜，提取率較低，而且復(fù)合酶的成本較高。
[0005]因此，如何研發(fā)一種天麻素的提取及分離方法，解決上述問(wèn)題，便成為亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本申請(qǐng)解決的主要問(wèn)題是提供了一種天麻素的提取及分離方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法實(shí)現(xiàn)的操作簡(jiǎn)單、容易實(shí)現(xiàn)，能夠有效地對(duì)整個(gè)工藝流程進(jìn)行質(zhì)量控制，并且保證有效成分的含量，使取得的天麻素具有純度高，色澤好的技術(shù)指標(biāo)。
[0007]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種天麻素的提取及分離方法，包括:
[0008]將天麻洗凈除去雜質(zhì)、切片、晾干并粉碎，用水或者有機(jī)溶劑的水溶液提取天麻素，得到提取液；
[0009]將所述提取液減壓濃縮，得到濃縮液，將所述濃縮液加至聚酰胺層析柱上上樣，依次采用蒸餾水和體積分?jǐn)?shù)為5%至10%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脫除去雜質(zhì)，再用體積分?jǐn)?shù)為30%至50%的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脫得到洗脫液；
[0010]采用高效液相色譜法測(cè)定所述洗脫液中天麻素的含量，測(cè)定條件為:所采用的色譜柱為ODS-C18色譜柱(250mmX 4.6mm，5 μ m)，色譜柱溫度為30 °C，流動(dòng)相為乙腈:水(含
0.05%磷酸)=3:97，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，且流速為1.0mL當(dāng)天麻素的含量降至85%時(shí)，停止洗脫，得到高濃度的洗脫液；
[0011]將所述高濃度的洗脫液濃縮、干燥，得到天麻素。
[0012]進(jìn)一步地，其中，所述提取天麻素，進(jìn)一步為:煎煮法提取、熱回流提取、浸漬提取、超聲提取或滲漉提取。
[0013]進(jìn)一步地，其中，當(dāng)用水提取天麻素時(shí)，其反應(yīng)條件為:料液比為1:5至1:10，煎煮重復(fù)提取2至4次，每次30至120min，靜置冷卻至室溫，抽濾，得到提取液。
[0014]進(jìn)一步地，其中，當(dāng)用有機(jī)溶劑的水溶液提取天麻素時(shí)，其反應(yīng)條件為:體積分?jǐn)?shù)為50%到100%的有機(jī)溶劑水溶液，所述有機(jī)溶劑的水溶液的用量為天麻的4至10倍，重復(fù)提取2至4次，每次30至120min，靜置冷卻至室溫，抽濾，得到提取液。
[0015]進(jìn)一步地，其中，所述聚酰胺層析柱，進(jìn)一步為含酰胺鏈段(-CONH-)的聚合物聚合而成的高分子化合物組成的層析柱。
[0016]進(jìn)一步地，其中，所述聚酰胺層析柱內(nèi)的聚酰胺，進(jìn)一步為30-60目、60-80目、60-100目和80-100目中的任意一種。
[0017]進(jìn)一步地，其中，所述有機(jī)溶劑，進(jìn)一步為低碳醇或丙酮。
[0018]進(jìn)一步地，其中，所述的低碳醇，進(jìn)一步為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇。
[0019]進(jìn)一步地，其中，所述天麻切片的厚度，進(jìn)一步為0.3至1.5cm。
[0020]進(jìn)一步地，其中，所述干燥，進(jìn)一步包括:減壓真空干燥或冷凍干燥。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)所述的一種天麻素的提取及分離方法，達(dá)到了如下效果:
[0022](I)本發(fā)明所述的一種天麻素的提取及分離方法，其操作簡(jiǎn)單，用水或者有機(jī)溶劑的水溶液提取天麻素，容易實(shí)現(xiàn)，采用高效液相色譜法測(cè)定所述洗脫液中天麻素的含量，能夠有效地對(duì)整個(gè)工藝流程進(jìn)行質(zhì)量控制，并且保證有效成分的含量；
[0023](2)本發(fā)明所述的一種天麻素的提取及分離方法，可以選用多種提取方法，對(duì)多種提取方法提取出的天麻素采用聚酰胺層析柱分離純化，得到純度高，色澤好的天麻素；
[0024](3)本發(fā)明所述的一種天麻素的提取及分離方法，可以保證有效成分的含量達(dá)90%以上。
[0025]當(dāng)然，實(shí)施本申請(qǐng)的任一產(chǎn)品不一定需要同時(shí)達(dá)到以上所述的所有技術(shù)效果。
【附圖說(shuō)明】
[0026]此處所說(shuō)明的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:
[0027]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一、實(shí)施例二和實(shí)施例三的一種天麻素的提取及分離方法的具體流程圖；
[0028]圖2是本發(fā)明實(shí)施例四、實(shí)施例五和實(shí)施例六的一種天麻素的提取及分離方法的具體流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]如在說(shuō)明書(shū)及權(quán)利要求當(dāng)中使用了某些詞匯來(lái)指稱特定組件。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)可理解，硬件制造商可能會(huì)用不同名詞來(lái)稱呼同一個(gè)組件。本說(shuō)明書(shū)及權(quán)利要求并不以名稱的差異來(lái)作為區(qū)分組件的方式，而是以組件在功能上的差異來(lái)作為區(qū)分的準(zhǔn)則。如在通篇說(shuō)明書(shū)及權(quán)利要求當(dāng)中所提及的“包含”為一開(kāi)放式用語(yǔ)，故應(yīng)解釋成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的誤差范圍內(nèi)，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠在一定誤差范圍內(nèi)解決所述技術(shù)問(wèn)題，基本達(dá)到所述技術(shù)效果。此外，“耦接”一詞在此包含任何直接及間接的電性耦接手段。因此，若文中描述一第一裝置耦接于一第二裝置，則代表所述第一裝置可直接電性耦接于所述第二裝置，或通過(guò)其他裝置或耦接手段間接地電性耦接至所述第二裝置。說(shuō)明書(shū)后續(xù)描述為實(shí)施本申請(qǐng)的較佳實(shí)施方式，然所述描述乃以說(shuō)明本申請(qǐng)的一般原則為目的，并非用以限定本申請(qǐng)的范圍。本申請(qǐng)的保護(hù)范圍當(dāng)視所附權(quán)利要求所界定者為準(zhǔn)。
[0030]以下結(jié)合附圖對(duì)本申請(qǐng)作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不作為對(duì)本申請(qǐng)的限定。實(shí)施例1
[0031]如圖1所示，為本發(fā)明所述的一種天麻素的提取及分離方法，具體包括以下步驟:
[0032]步驟101:將天麻洗凈除去雜質(zhì)、切片、晚干并粉碎，用水提取天麻素，得到提取液；
[0033]具體地，將100g天麻塊莖洗凈除去雜質(zhì)、切為0.3mm的薄片、晾干并粉碎，用水提取天麻素，得到提取液；水提取天麻素的反應(yīng)條件為:料液比為1:5，煎煮法提取2次，每次60min，靜置冷卻至室溫，抽濾，得到提取液；當(dāng)然這里還可用浸漬提取、超聲提取或滲漉提取，不限于煎煮法提取。
[0034]所述煎煮法提取，是將藥材加水將煮取汁的方法。該法是最早使用的一種簡(jiǎn)易浸出方法，至今仍是制備浸出制劑最常用的方法。由于浸出溶煤通常用水，故有時(shí)也稱為“水煮