一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]無(wú)過(guò)氧化物乙酸，分子式CH3COOH,作為無(wú)水滴定試劑，對(duì)其產(chǎn)品的氧含量有特別嚴(yán)格的要求，要求必須符合GB/T5538-2005第5.4條要求，然而目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)處理方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0005]—種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0006](I)向乙酸中加入無(wú)水亞硫酸鈉，再加入乙酸鈉，在115°C條件下加熱回流0.5-2小時(shí)，其中，所述乙酸與無(wú)水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計(jì)為100:0.5~2:0.5~2 ;
[0007](2)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115°C _120°C餾分，即得。
[0008]優(yōu)選的，上述無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，所述步驟(I)中乙酸與無(wú)水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計(jì)為100:1:1。
[0009]優(yōu)選的，上述無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，所述步驟(I)中加熱回流時(shí)間為I小時(shí)。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
[0011]上述無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，操作簡(jiǎn)單，所得無(wú)過(guò)氧化物乙酸氧含量符合GB/T5538-2005第5.4條要求，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1
[0014]一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0015](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無(wú)水亞硫酸鈉7g，再加入乙酸鈉7g，在115°C條件下加熱回流I小時(shí)；
[0016](2)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115°C _120°C餾分，得無(wú)過(guò)氧化物乙酸560ml，經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求，檢驗(yàn)結(jié)果合格。具體分析步驟如下:
[0017](I)將2份冰乙酸(樣品)與3份異辛烷按體積比2:3混合好備用；
[0018](2)配置新鮮的碘化鉀飽和溶液，不得含有游離的碘和碘酸鹽；
[0019]碘化鉀飽和溶液在配置時(shí)要確保有結(jié)晶存在，并存放于避光處；
[0020](3)取30ml乙酸-異辛烷溶液與10ml比色管中滴加0.5ml碘化鉀飽和溶液在30S內(nèi)不得出現(xiàn)黃色。
[0021]實(shí)施例2
[0022]—種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0023](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無(wú)水亞硫酸鈉3.5g，再加入乙酸鈉3.5g，在115°C條件下加熱回流0.5小時(shí)；
[0024](2)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115°C _120°C餾分，得無(wú)過(guò)氧化物乙酸549ml，經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求。
[0025]實(shí)施例3
[0026]一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0027](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無(wú)水亞硫酸鈉14g，再加入乙酸鈉14g，在115°C條件下加熱回流2小時(shí)；
[0028](2)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115°C _120°C餾分，得無(wú)過(guò)氧化物乙酸552ml，經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求。
[0029]實(shí)施例4
[0030]一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，具體制備步驟如下:
[0031](I)向700ml乙酸工業(yè)原料中加入無(wú)水亞硫酸鈉10g，再加入乙酸鈉10g，在115°C條件下加熱回流1.5小時(shí)；
[0032](2)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115°C _120°C餾分，得無(wú)過(guò)氧化物乙酸557ml，經(jīng)檢驗(yàn)產(chǎn)品符合GB/T5538-2005第5.4條要求。
[0033]實(shí)施例1-4之一所述反應(yīng)物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0034]上述參照實(shí)施例對(duì)該一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說(shuō)明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)向乙酸中加入無(wú)水亞硫酸鈉，再加入乙酸鈉，在115°c條件下加熱回流0.5-2小時(shí)，其中，所述乙酸與無(wú)水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計(jì)為100:0.5-2:0.5-2 ； (2)繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115°C_120°C餾分，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中乙酸與無(wú)水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計(jì)為100:1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中加熱回流時(shí)間為I小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無(wú)過(guò)氧化物乙酸的制備方法，具體步驟為：（1）向乙酸中加入無(wú)水亞硫酸鈉，再加入乙酸鈉，在115℃條件下加熱回流0.5-2小時(shí)，其中，所述乙酸與無(wú)水亞硫酸鈉、乙酸鈉的體積/質(zhì)量/質(zhì)量比按ml/g/g計(jì)為100：0.5-2：0.5-2；（2）繼續(xù)進(jìn)行精餾處理，收集沸點(diǎn)115℃-120℃餾分，即得；所述制備方法操作簡(jiǎn)單，所得無(wú)過(guò)氧化物乙酸氧含量符合GB/T5538-2005第5.4條要求，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C07C53-08, C07C51-42
【公開(kāi)號(hào)】CN104725214
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310739114
【發(fā)明人】王家濬
【申請(qǐng)人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月23日