一種從烏桕梓油中純化分離高純度α-亞麻酸、亞油酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于不飽和脂肪酸的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種從烏柏梓油中純 化分離高純度a -亞麻酸、亞油酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 亞油酸和亞麻酸具有降血脂、降膽固醇、降壓和抗癌的作用，還可W改善屯、腦血管 疾病，提高腦神經(jīng)等功能。烏柏巧油多為混合脂肪酸，如；亞麻酸、亞油酸、油酸和棟桐酸等， 為了獲得高純度的脂肪酸，需采用一定方法提純?yōu)醢厍捎偷幕旌现舅?。a -亞麻酸是含有 18個(gè)碳原子和3個(gè)雙鍵的不飽和脂肪酸，為全順式9,12,15 -十八碳=締酸，結(jié)構(gòu)為：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從烏桕梓油中純化分離高純度a-亞麻酸、亞油酸的方法，其特征在于制備過 程包括以下步驟： (1) 將醇與烏桕梓油按一定比例混合均勻，在20~35°C水浴下攪拌10~30分鐘，然 后靜置分層，下層蒸發(fā)回收溶劑，得脫酸烏桕梓油。所述的烏桕梓油與醇的比例為質(zhì)量體積 比1 :1~4。 (2) 將步驟（1)中制得的脫酸烏桕梓油與KOH或NaOH、乙醇在70~85°C下混勻，攪拌 反應(yīng)2~8小時(shí)，再回收溶劑，放出下層，上層萃取劑萃取，乙酸溶液調(diào)節(jié)PH，水洗至中性，無 水硫酸鈉干燥，回收溶劑，得到混合脂肪酸乙酯。所述的KOH或NaOH的量占脫酸烏桕梓油 質(zhì)量的1~1. 8%。所述的脫酸烏桕梓油與乙醇的質(zhì)量體積比為1:2. 5~4。 (3) 將一定濃度尿素醇溶液與步驟（2)中制得的混合脂肪酸乙酯在75~85°C下混勻， 攪拌0. 5~3小時(shí)，降溫到0~15°C，攪拌反應(yīng)1~3小時(shí)，抽濾，濾液回收乙醇，石油醚萃 取，依次水洗、10%氯化鈉溶液洗，無水硫酸鈉干燥，回收溶劑，得混合不飽和脂肪酸乙酯。 所述混合脂肪酸乙酯與尿素醇溶液是混合脂肪酸乙酯與尿素、95%乙醇的質(zhì)量比為1 :1~ 3. 5:2 ~10. 5〇 (4) 將步驟（3)得到的混合不飽和脂肪酸乙酯與一定濃度尿素乙醇溶液混合，75~ 85°C水浴下攪拌反應(yīng)0. 5~3小時(shí)，降溫至0~15°C，反應(yīng)1~3小時(shí)，然后抽濾、水溶解 濾餅，萃取出油層，10%NaCl溶液洗滌、干燥、回收溶劑，得高純度亞油酸乙酯和a-亞麻酸 乙酯混合物。所述的混合不飽和脂肪酸乙酯與尿素醇溶液是混合不飽和脂肪酸乙酯與尿 素、95%醇的質(zhì)量比為1:3~5:5~15。 (5) 將步驟（4)制得的高純度亞油酸乙酯和a-亞麻酸乙酯混合物與絡(luò)合劑按質(zhì)量比 為1:1. 5~3混合，在惰性氣體氮?dú)獗Ｗo(hù)下混勻，攪拌反應(yīng)1~5小時(shí)，然后添加石油醚，攪 拌20~30min,倒出上層液，重復(fù)操作兩次，合并三次清液，水洗至中性，干燥，回收溶劑， 得高純度亞油酸乙酯。再解吸下層固體，抽濾、蒸餾水洗滌、干燥、回收溶劑，得到高純度 a-亞麻酸乙酯。 (6) 將步驟（5)制得的亞油酸乙酯和a-亞麻酸乙酯、NaOH或K0H、90%乙醇以質(zhì)量比 1 :0. 2~0. 6:2~9混合均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于70~80°C進(jìn)行分別進(jìn)行皂化反應(yīng)3~10 小時(shí)，然后回收乙醇，加水?dāng)嚢柚猎砘锿耆芙?，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH至3~5,油層用石 油醚萃取，萃取液用水洗至中性，干燥，回收溶劑，再經(jīng)脫色，得到98%含量以上的亞油酸和 a-亞麻酸。
2. 按照權(quán)利要求1所述的從烏桕梓油中制備高純度a-亞麻酸與亞油酸的方法，其特 征在于：步驟（1)所述的醇為無水乙醇。
3. 按照權(quán)利要求1所述的從烏桕梓油中制備高純度a-亞麻酸與亞油酸的方法，其特 征在于：步驟（2)中所述的萃取劑為石油醚、正己烷在內(nèi)的C5~C15烷烴類有機(jī)溶劑。
4. 按照權(quán)利要求1所述的從烏桕梓油中純化分離高純度a-亞麻酸與亞油酸的方法， 其特征在于：步驟（5)所述絡(luò)合劑為自制的氯化亞銅三乙胺鹽酸鹽離子液體絡(luò)合劑，其制 備過程包括： (1)離子液體的合成 取氯化鈉、水、濃硫酸按質(zhì)量體積體積比1: 1:1~1. 5投料反應(yīng)，生產(chǎn)的氯化氫氣體經(jīng) 干燥裝置后，導(dǎo)入到裝有三乙胺和正己烷的裝置中，攪拌，此時(shí)生成白色的沉淀，維持內(nèi)溫 在30°C以內(nèi)，通氯化氫氣體至無明顯沉淀析出后，抽濾，固體用正己烷洗滌3次，干燥，得到 白色三乙胺鹽酸鹽離子液體。 (2)氯化亞銅三乙胺鹽酸鹽離子液體的制備 取氯化亞銅干粉，三乙胺鹽酸鹽離子液體，按照摩爾比為I. 1~1. 5:1投料，在氮?dú)夥?圍下攪拌，逐漸加熱至100~120°C，維持反應(yīng)10~12小時(shí)，冷卻至室溫，得到黑色液體，即 為氯化亞銅三乙胺鹽酸鹽離子液體絡(luò)合劑。
5.按照權(quán)利要求1所述的從烏桕梓油中制備高純度a-亞麻酸與亞油酸的方法，其特 征在于步驟（5)所述所述的解吸用溶劑為石油醚或正己烷與蒸餾水。
【專利摘要】一種從烏桕梓油中純化分離高純度α-亞麻酸、亞油酸的方法，其特點(diǎn)是將脫酸烏桕梓油溶于乙醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到混合脂肪酸乙酯，再依次經(jīng)過尿素包合，絡(luò)合劑絡(luò)合，皂化，脫色，最后得到98％含量以上的α-亞麻酸和亞油酸。本發(fā)明的方法穩(wěn)定可靠，操作簡(jiǎn)便易行，設(shè)備簡(jiǎn)單，適于規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C27-02, C07C57-12
【公開號(hào)】CN104725216
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510073516
【發(fā)明人】劉順山, 董俊, 劉成廣, 余文權(quán), 張凱林, 張惠芝, 明樂燦
【申請(qǐng)人】湖北華龍生物制藥有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年2月12日