一種2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體設(shè)及一種2, 4-二氯-5-氣苯甲酯氯的合成方法。 技術(shù)背景
[0002] 2, 4-二氯-5-氣苯甲酯氯是制備抗精神病特效藥S氣狐晚醇、S氣狐了苯、五氣 利多與合成廣譜抗生素如第=代嗟諾酬類抗菌藥物環(huán)丙沙星等嗟諾酬類藥物的主要原材 料，并還可用于農(nóng)藥殺蟲劑和殺卵劑等及塑料、樹脂的鑒定。2, 4-二氯-5-氣苯甲酯氯還是 一種重要的合成高性能功能高分子新材料聚芳酬的基本原料，聚芳酬是一類半晶型芳香族 熱塑性聚合工程材料，因其芳環(huán)上含有面元素，具有優(yōu)異的熱性能、力學(xué)性能、電性能和抗 福射性能等，早期開發(fā)是作為一種重要的戰(zhàn)略國(guó)防軍工材料應(yīng)用于航空航天等軍事領(lǐng)域， 近年來(lái)已逐漸大量應(yīng)用于電器、電子、機(jī)械、液晶、汽車工業(yè)等民用領(lǐng)域，還廣泛應(yīng)用于光記 錄及電記錄的成像劑和電荷控制劑、聚合反應(yīng)的引發(fā)劑等。
[0003] 文獻(xiàn)報(bào)道的2, 4-二氯-5-氣苯甲酯氯的合成方法主要有：
[0004] 1) W 2, 4-二氯-5-氣苯己酬為起始原料，經(jīng)次氯酸鋼氧化得到2, 4-二氯-5-氣 苯甲酸鋼，再鹽酸中和得到2, 4-二氯-5-氣苯甲酸，最后經(jīng)氯化亞諷酷氯化制得目標(biāo)產(chǎn)物， 反應(yīng)式如下：
[0005]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于該方法是以2, 4-二氯氟 苯與CCl4為起始原料，在固體酸催化劑S2O8 2VSm2O3-ZrO2-Al2O 3和AlCl 3的作用下反應(yīng)生成 2, 4-二氯-5-氟-(三氯甲基）苯，再經(jīng)FeCl^f化水解制得目標(biāo)產(chǎn)物2, 4-二氯-5-氟苯 甲酰氯。 具體反應(yīng)方程式如下：
所述催化劑Cat. 1的制備方法如下：將200mL濃度為0. 5mol/L的SmCljP IOOmL濃度 為0· 5mol/L的21〇(：12置于反應(yīng)容器中，在劇烈攪拌下加入200mL濃度為0· 5mol/L的AlCl3, 再慢慢加入濃氨水至體系pH為9~10 ;將反應(yīng)體系于-18°C下陳化24h后，抽濾并洗滌至 無(wú) CF檢出，然后將濾餅在120°C下烘干后，用500mL濃度為lmol/L的過(guò)硫酸銨溶液浸漬4 小時(shí)，過(guò)濾，再烘干，在600°C下活化3h得到固體酸催化劑S2082_/Sm 203-Zr02-Al203。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于該方法 具體包括以下步驟： 步驟（1):在反應(yīng)瓶中加入2, 4-二氯氟苯、CCl4、催化劑Cat. 1和AlCl3，升溫至20~ 60°C后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3~5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物注入到蒸餾水中，過(guò)濾回收催化劑 Cat. 1，濾液取有機(jī)層經(jīng)水洗，干燥，再減壓蒸餾制得2, 4-二氯-5-氟-(三氯甲基）苯； 步驟（2):將步驟（1)制得的2, 4-二氯-5-氟-(三氯甲基）苯加到反應(yīng)瓶中，再加入 FeCl3，升溫至100~140°C，攪拌條件下緩慢滴加蒸餾水，10小時(shí)滴完，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸 餾得目標(biāo)產(chǎn)品2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步驟 (1)中，2,4_二氯氟苯、0：14與六1(：13物質(zhì)的量之比為1: (0· 5~10) : (1~5)，催化劑Cat. 1 的用量為2, 4-二氯氟苯質(zhì)量的1 %~10 %。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步驟 (1)中，2, 4-二氯氟苯、0：14與AlCl 3物質(zhì)的量之比為1:1:2. 5 ;催化劑Cat. 1的用量為 2,4_二氯氟苯質(zhì)量的5 %。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步驟 (1) 中的反應(yīng)溫度為40°C ;反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步驟 (2) 中，2, 4-二氯-5-氟-(三氯甲基）苯與蒸餾水物質(zhì)的量之比為I: (1~1.5)丨冗13的 用量為2,4_二氯-5-氟-(三氯甲基）苯質(zhì)量的0.3 %~3 %。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步驟 (2)中，2, 4-二氯-5-氟-(三氯甲基）苯與蒸餾水物質(zhì)的量之比為1:1.05, FeCl3的用量 為2, 4-二氯-5-氟-(二氯甲基）苯質(zhì)量的0· 6 %。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步驟 (2)中，反應(yīng)溫度為130°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法。該方法是以2,4-二氯氟苯與CCl4為起始原料，在固體酸催化劑S2O82-/Sm2O3-ZrO2-Al2O3和AlCl3的作用下反應(yīng)生成2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯，再經(jīng)FeCl3催化水解即可。該方法優(yōu)點(diǎn)是固體酸催化劑S2O82-/Sm2O3-ZrO2-Al2O3可方便回收套用，收率高，降低了二聚物副產(chǎn)物的比例；避免使用高污染、高風(fēng)險(xiǎn)原料，操作安全性高，污染物排放少；該方法突破了鹵代芳烴與CCl4反應(yīng)的技術(shù)瓶頸，采用CCl4作為原料在芳環(huán)上引入酰氯官能團(tuán)，可大量消耗掉能破壞臭氧層的CCl4。
【IPC分類】C07C63-70, C07C51-58
【公開號(hào)】CN104725221
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510121976
【發(fā)明人】吳政杰
【申請(qǐng)人】浙江本立化工有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月19日