一種制備溶劑紅149的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種溶劑紅149的制備方法，屬于化工染化料的制造技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 溶劑紅149化學(xué)名為6-(環(huán)己基氨基）-3-N-意化巧麗是意釀?lì)惾軇┤玖现械囊?個(gè)品種。意釀?lì)惾軇┤玖蟇色澤鮮艷，牢度較高，大量用于燃料油著色、石蠟著色、大量用于 塑料、有機(jī)玻璃及合成纖維原漿著色等。
[0003] 其分子式為相對(duì)分子質(zhì)量358. 43。溶劑紅149結(jié)構(gòu)式為：
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備溶劑紅149的方法，其特征在于包括以下步驟： 第一步、取代反應(yīng)：將1-硝基蒽醌、甲胺溶液、氫氧化鈣、均三甲苯、水投入反應(yīng)器中， 攪拌升溫，反應(yīng)結(jié)束后降溫，脫溶，過(guò)濾，得到固體產(chǎn)物1-甲氨基蒽醌；第二步、溴化反應(yīng)： 攪拌加入1-甲氨基蒽醌、溴化鈉到甲醇溶劑中，加入次氯酸鈉溶液，滴加濃硫酸酸化，攪 拌保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后升溫回流，回流結(jié)束后降溫至室溫，過(guò)濾，得到固體產(chǎn)物1-甲氨 基-4-溴蒽醌； 第三步、?；磻?yīng)：將1-甲氨基-4-溴蒽醌、醋酐、聚乙二醇、甲苯投入反應(yīng)器中，加熱， 攪拌均勻，升溫滴加脫水催化劑濃硫酸進(jìn)行?；磻?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至室溫，脫溶，過(guò)濾， 得到固體產(chǎn)物N- (4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺； 第四步、閉環(huán)反應(yīng)：將N- (4-溴蒽醌-1-取代）-N-甲基乙酰胺、水、片堿投入反應(yīng)器 中，攪拌升溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降至常溫，過(guò)濾，得到固體產(chǎn)物6-溴-3-N-蒽吡啶酮； 第五步、縮合反應(yīng)：將6-溴-3-N-蒽吡啶酮、環(huán)己胺、鄰二氯苯投入反應(yīng)器中，攪拌至 溶解，升溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降至常溫，滴加甲醇溶液，過(guò)濾，得到目標(biāo)產(chǎn)物6-(環(huán)己基氨 基）-3-N-蒽吡啶酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟1中所述的1-硝基 蒽醌與均三甲苯的摩爾比為1: (10~15)，甲胺溶液的質(zhì)量濃度為40wt%，1-硝基蒽醌與甲 胺的摩爾比為1: (2. 5~3)，1-硝基蒽醌與氫氧化鈣的摩爾比為1: (0. 6~0. 7)，1-硝基蒽 醌與水的摩爾比為1: (18~26)，反應(yīng)溫度為120~126°C，反應(yīng)時(shí)間10~13h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟2中所述的1-甲 氨基蒽醌與甲醇的摩爾比為1: (45~75)，1-甲氨基蒽醌與溴化鈉的摩爾比為I: (1. 05~ 1. 1)，次氯酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為l〇wt% ;1_甲氨基蒽醌與次氯酸鈉的摩爾比為1: (1. 1~ 1. 15)，1-甲氨基蒽醌與濃硫酸的摩爾比為I: (1. 15~1. 2)，硫酸滴加時(shí)間30~60min，反 應(yīng)時(shí)間4~7h，反應(yīng)溫度30~35°C，回流溫度75~78°C，回流時(shí)間為3~5h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟3中所述1-甲 氨基-4-溴蒽醌與甲苯的摩爾比為1: (3~5)，1-甲氨基-4-溴蒽醌與醋酐的摩爾比為 I: (1. 2~1. 7)，硫酸與甲苯的質(zhì)量比為1:(29~31)，聚乙二醇與甲苯的質(zhì)量比為1: (6~ 12)，攪拌溫度為43~45°C，反應(yīng)溫度為65~70°C，反應(yīng)時(shí)間為6~7h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟4中所述N-(4-溴蒽 醌-1-取代)-N_甲基乙酰胺與水的摩爾比為1: (90~100)，N-(4-溴蒽醌-1-取代)-N-甲 基乙酰胺與片堿的摩爾比為I: (1. 5~1. 6)，反應(yīng)溫度為67~70°C，反應(yīng)時(shí)間為5~7h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備溶劑紅149的方法，其特征在于步驟5中6-溴-3-N-蒽 吡啶酮與環(huán)己胺的摩爾比為1: (5~7)，6_溴-3-N-蒽吡啶酮與鄰二氯苯的摩爾比為 1: (6~7)，6-溴-3-N-蒽吡啶酮與甲醇的摩爾比為1: (24~30)，反應(yīng)溫度為126~128°C， 反應(yīng)時(shí)間為26~28h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備溶劑紅149的方法。以1-硝基蒽醌為原料，經(jīng)歷取代、溴化、?；㈤]環(huán)、縮合五個(gè)單元反應(yīng)過(guò)程得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明提高了產(chǎn)品的得率和純度；溴化反應(yīng)能在溫和反應(yīng)條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和；減少了有機(jī)副產(chǎn)物的生成；利用溴化鈉、次鈉和硫酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溴素，能夠提高溴素的利用率，減少對(duì)環(huán)境污染；能夠根據(jù)市場(chǎng)需求，制備分離出高純度中間化合物1-甲氨基-4-溴蒽醌和6-溴-3-N-蒽吡啶酮。
【IPC分類】C07D221-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104725315
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310712103
【發(fā)明人】徐松, 劉學(xué)峰, 王慧
【申請(qǐng)人】江蘇道博化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月21日