一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，屬于生物化工研宄技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]無患子俗稱油患子，肥珠子等，我國長江流域以及南部廣大地區(qū)為主要產(chǎn)地，來源廣泛，民間常用作洗滌之用。無患子果皮含有豐富的糖苷類物質(zhì)，主要為三萜皂苷類和倍半萜糖苷類。它們均具有很強(qiáng)的表面活性作用，是優(yōu)良的非離子型表面活性劑，具有去污、抗菌、保肝、抗?jié)?、消炎、殺精等多種生物活性。在醫(yī)藥領(lǐng)域、農(nóng)藥行業(yè)、日化領(lǐng)域以及一些其他領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用，因此，對無患子皂苷的提取進(jìn)行研宄開發(fā)具有深遠(yuǎn)的意義，傳統(tǒng)的無患子皂苷提取方法有浸漬法，索氏提取法，但這些方法都有一定的缺點(diǎn):所需溶劑量大，溶劑容易殘留，雜質(zhì)多，不利于后續(xù)的分離純化，所得產(chǎn)品的提取率低，且反應(yīng)周期長，耗能較高。為了改善傳統(tǒng)提取工藝所存在的這些缺點(diǎn)，一些新的提取方法逐漸出現(xiàn)，目前較為有效且常用的方法有超聲波提取法和微波提取法，超聲波提取法是利用超聲波產(chǎn)生的空化作用以及熱效應(yīng)，使細(xì)胞壁破裂，穿透性增加，從而使有效成分溶出。例如超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)就是利用一種超聲波在液體中產(chǎn)生空化效應(yīng)的多功能、多用途的儀器；它能用于各種動植物細(xì)胞、病毒細(xì)胞、細(xì)菌及組織的破碎，也可用于各類無機(jī)物質(zhì)的破碎重組，同時可用來乳化、分離、勻化、提取、消泡清洗及加速化學(xué)反應(yīng)等。如:草藥提取一一利用超聲波分散破壞植物組織，加速溶劑穿透組織作用，提高中草藥有效成分提取率。如金雞納樹皮中全部生物堿用一般方法浸出需5小時以上，采用超聲分散只要半小時即可完成。有研宄基于物理過程的提取，分析超聲提取的傳質(zhì)動力學(xué)過程，認(rèn)為超聲提取過程中有效成分從植物細(xì)胞本體向液相傳遞可分為3個過程:①溶劑向細(xì)胞本體的滲透過程。②物料細(xì)胞內(nèi)部溶質(zhì)的溶解過程。③溶質(zhì)從顆粒內(nèi)部向顆粒表面及顆粒表面向溶液主體擴(kuò)散的過程。超聲提取法的特點(diǎn)決定了它的一些優(yōu)點(diǎn):①超聲輔助提取能增加提取率，縮短提取時間。②提取過程無需加熱，在較短的時間內(nèi)體系溫度不會過高。因此也適用于熱敏性物質(zhì)的提取。③所需的溶劑用量少，從而減少了溶劑的成本及后續(xù)處理成本。④超聲提取技術(shù)操作方便，工藝簡單，易于實現(xiàn)。但是超聲波提取法也存在著一定的缺點(diǎn)，其中最主要的就是能量分布不均，只能在超聲源附近的一小片區(qū)域內(nèi)能產(chǎn)生空穴效應(yīng)，動力隨著時間的延長而降低，這導(dǎo)致了數(shù)據(jù)重復(fù)性不好。專利CN102038793A號公開了一種無患子皂苷的制備方法，其方法是將無患子藥材粉碎，利用超聲波的空化作用提取制得無患子皂苷提取液，通過活性炭硅藻土混合柱吸附，水洗，用正丁醇飽和水溶液洗脫，濃縮，噴霧干燥即得高純度無患子皂苷。該法獲得的無患子皂苷雖然含量較多，但是需要過柱，工藝成本較高，微波萃取技術(shù)是利用微波來提高萃取效率的一種新技術(shù)。其萃取原理是微波具有穿透性，能透過基質(zhì)，被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場中快速轉(zhuǎn)向及定向排列，從而產(chǎn)生撕裂及相互摩擦，從而引起發(fā)熱，使細(xì)胞內(nèi)溫度迅速升高，連續(xù)高溫使其內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁的膨脹能力，導(dǎo)致細(xì)胞壁破裂，細(xì)胞內(nèi)有效成分?jǐn)U散到萃取劑中并溶解，微波對物質(zhì)的加熱是內(nèi)加熱，其傳熱及傳質(zhì)機(jī)制不同于外加熱，無需熱傳導(dǎo)過程，故而加熱迅速而均勻，內(nèi)外同時升溫，加熱時間僅需傳統(tǒng)方法的百分之一甚至千分之一。微波提取法的優(yōu)點(diǎn)有:①加熱迅速、均勻，提取時間短、提取率高。②具有一定的選擇性。由于物料中各成分的介電常數(shù)不同，則微波對物料進(jìn)行選擇性加熱，從而使得微波輔助提取具有一定的選擇性。③操作簡單、高效、快速，產(chǎn)過程安全、節(jié)能。
[0003]饒厚曾、桑成濤在遼寧石油化工大學(xué)學(xué)報第26卷第4期中發(fā)表了《微波萃取法提取無患子皂苷工藝》，其工藝流程包括前期處理、水預(yù)處理、乙醇提取、乙醇去除、酸性水解、中和、水分去除、萃取劑萃取、萃取劑去除、干燥最終得到產(chǎn)品，工藝流程繁雜。
[0004]單一的超聲提取法或微波提取法在無患子皂苷提取中已有研宄，但是這兩種方法均有各自的缺點(diǎn)。超聲波提取法最主要的不足就是能量分布不均，只能在超聲源附近的一小片區(qū)域內(nèi)能產(chǎn)生空穴效應(yīng)，動力隨著時間的延長而降低，這導(dǎo)致了數(shù)據(jù)重復(fù)性不好。而微波的高加熱效率，不利于熱敏性物質(zhì)的提取，同時，微波場中的加熱可能引發(fā)燃燒和爆炸的危險。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案:
一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，其特征在于包括以下工藝步驟:步驟一:稱取100份(重量份，下同)干燥后的無患子果皮粉碎至20-100目，加入2-6份的乙醇水溶液；
步驟二:常溫下，將提取液放置于功率為50-200W的超聲波設(shè)備進(jìn)行超聲波破碎l_5min ；
步驟三:常溫下，將提取液放置于功率為100-600W微波萃取設(shè)備進(jìn)行微波萃取5-10min ；
步驟四:將提取液放置于2500-4000r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離10_20min ；
步驟五:提取液用一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水進(jìn)行脫色(參數(shù)不明確)；
步驟六:將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇；
步驟七:濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
[0006]所述的超聲波破碎和微波萃取的循環(huán)次數(shù)為3-10次。
[0007]所述的乙醇為液濃度指數(shù)為60-90%的乙醇水溶液。
[0008]所述的雙氧水的液濃度指數(shù)為20-40%。
[0009]通過本發(fā)明方法提取無患子皂苷，能夠加快溶解有效成分的速度，提高提取效率、節(jié)省時間，可以有效地克服皂苷的受熱變色問題。
【具體實施方式】
[0010]下面的實施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0011]實施例1
稱取10g干燥后的無患子果皮粉碎至20目，加入600ml的60%乙醇水溶液，在200W的功率下先進(jìn)行超聲波破碎Imin，然后在100W功率下微波萃取lOmin，循環(huán)9次，再將提取液于2500r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離20min，上清液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水進(jìn)行脫色，將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，將濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
[0012]實施例2
稱取10g干燥后的無患子果皮粉碎至40目，加入500ml的70%乙醇水溶液，在180W的功率下先進(jìn)行超聲波破碎2min，然后在200W功率下微波萃取8min，循環(huán)7次，再將提取液于3000r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離15min，上清液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的雙氧水進(jìn)行脫色，將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，將濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
[0013]實施例3
稱取10g干燥后的無患子果皮粉碎至60目，加入400ml的80%乙醇水溶液，在150W的功率下先進(jìn)行超聲波破碎3min，然后在300W功率下微波萃取7min，循環(huán)5次，再將提取液于3500r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離15min，上清液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水進(jìn)行脫色，將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，將濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
[0014]實施例4
稱取10g干燥后的無患子果皮粉碎至80目，加入300ml的85%乙醇水溶液，在100W的功率下先進(jìn)行超聲波破碎4min，然后在400W條件下微波萃取6min，循環(huán)3次，再將提取液于4000r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離lOmin，上清液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的雙氧水進(jìn)行脫色，將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，將濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
[0015]實施例5
稱取10g干燥后的無患子果皮粉碎至100目，加入200ml的90%乙醇水溶液，在50W的功率下先進(jìn)行超聲波破碎5min，然后在500W功率下微波萃取5min，循環(huán)2次，再將提取液于4000r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離lOmin，上清液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的雙氧水進(jìn)行脫色，將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，將濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
【主權(quán)項】
1.一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，其特征在于包括以下工藝步驟: 步驟一:稱取100份(重量份，下同)干燥后的無患子果皮粉碎至20-100目，加入2-6份的乙醇水溶液； 步驟二:常溫下，將提取液放置于功率為50-200W的超聲波設(shè)備進(jìn)行超聲波破碎l_5min ； 步驟三:常溫下，將提取液放置于功率為100-600W微波萃取設(shè)備進(jìn)行微波萃取5-10min ； 步驟四:將提取液放置于2500-4000r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離10_20min ； 步驟五:提取液用一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水進(jìn)行脫色(參數(shù)不明確)； 步驟六:將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇； 步驟七:濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，其特征在于所述的超聲波破碎和微波萃取的循環(huán)次數(shù)為3-10次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，其特征在于所述的乙醇為液濃度指數(shù)為60-90%的乙醇水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法，其特征在于所述的雙氧水的液濃度指數(shù)為20-40%。
【專利摘要】本發(fā)明涉一種微波超聲波聯(lián)合作用提取無患子皂苷的方法,其主要工藝步驟為：稱取100份（重量份，下同）干燥后的無患子果皮粉碎至20-100目，加入2-6份的乙醇水溶液，在功率為50-200W的超聲波設(shè)備里面先進(jìn)行超聲波破碎1-5min，然后停止超聲破碎，把提取液放在功率為100-600W微波萃取設(shè)備里面微波萃取5-10min，如此循環(huán)3-10次，再將提取液放置于2500-4000r/min的離心機(jī)進(jìn)行離心分離10-20min，提取液用一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水進(jìn)行脫色（參數(shù)不明確），將脫色后的溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，將濃縮液進(jìn)行真空干燥得無患子皂苷產(chǎn)品，通過本發(fā)明方法提取無患子皂苷，能夠加快溶解有效成分的速度，提高提取效率、節(jié)省時間，可以有效地克服皂苷的受熱變色問題。
【IPC分類】C07J63-00, C07H1-08, C07H15-256, C07G99-00
【公開號】CN104725435
【申請?zhí)枴緾N201510035010
【發(fā)明人】陳登龍, 劉金玲, 黃秀萍, 王珊珊, 王勇
【申請人】福建師范大學(xué)泉港石化研究院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年1月25日