一種不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒及其制備方法，屬于橡膠助劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]不溶性硫磺是橡膠硫化劑和促進(jìn)劑，能有效提高多層橡膠制品各層間的粘合強(qiáng)度，改善制造輪胎式鋼絲與橡膠的粘合性能，減少膠料存放時的焦燒現(xiàn)象，提高橡膠制品的質(zhì)量。但是，傳統(tǒng)的不溶性硫磺是粉末，存在許多不足之處:一是粉劑產(chǎn)品在生產(chǎn)、運輸和使用過程中極易造成揚塵帶來環(huán)境污染；二是粉劑產(chǎn)品與橡膠的相容性較差，需要延長混煉時間、提高混煉溫度等方法。因此現(xiàn)有技術(shù)中做了一定的改進(jìn)，代表性的技術(shù)例如在申請日為2013年11月27日、公開號為CN 103642133 A的發(fā)明專利申請中，公開了一種不溶性硫磺預(yù)分散膠母粒及其制備方法，它是以三元乙丙膠和丁苯橡膠為膠質(zhì)組成的不溶性硫磺母煉膠組合物，并加入EVA分散劑。由于現(xiàn)有技術(shù)中通常以三元乙丙膠和丁苯橡膠等為膠質(zhì)，導(dǎo)致采用這種技術(shù)生產(chǎn)的預(yù)分散不溶性硫磺膠母粒對橡膠的相容性較差，膠料的加工性能較差，而且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，生產(chǎn)效率較低，較易發(fā)生結(jié)塊團(tuán)聚現(xiàn)象及產(chǎn)生靜電現(xiàn)象，且較易產(chǎn)生粉塵飛揚，因此有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒，其相容性較好，從而可進(jìn)一步提高膠料的加工性能。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
一種不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒，包括以下重量份:
不溶性硫磺粉70~85份；
石錯10-22份；
分散劑3~6份；
含硫硅烷偶聯(lián)劑0.5-2.5份；
其中，所述石蠟的熔點在48°C ~60°C，所述分散劑是硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯中的一種或兩種混合物；
所述含硫娃燒偶聯(lián)劑是雙_ (3_ 二乙氧基娃燒丙基)-四硫化物、雙_ (3_ 二乙氧基娃烷丙基)-二硫化物中的一種或兩種混合物。
[0005]含硫娃燒偶聯(lián)劑的添加，可進(jìn)一步提升相容性，相容性$父好，從而進(jìn)一步提尚了月父料的加工性能。
[0006]優(yōu)選地，所述石蠟的熔點為54°C，所述石蠟為15份，所述不溶性硫磺粉為80份，所述分散劑采用硬脂酸，所述硬脂酸為4.5份，所述含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物為0.5份。
[0007]優(yōu)選地，所述石蠟的熔點為56°C，所述石蠟為18份，所述不溶性硫磺粉為75份，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為4.5份，季戊四醇硬脂酸酯為1.5份，所述含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物為I份。
[0008]優(yōu)選地，所述石蠟熔點為48°C，所述石蠟為13份，所述不溶性硫磺粉為83粉，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為I份，季戊四醇硬脂酸酯為2份；所述含硫娃燒偶聯(lián)劑是雙_ (3- 二乙氧基娃燒丙基)-四硫化物、雙_ (3- 二乙氧基硅烷丙基)-二硫化物中的兩種混合物，其中所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物為0.5份，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物為0.5份。
[0009]優(yōu)選地，所述石蠟熔點為60°C，所述石蠟為20份，所述不溶性硫磺粉為72份，所述分散劑為硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸為3份，所述季戊四醇硬脂酸酯為3份，所述含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物、雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物中的兩種混合物，其中所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物為I份，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物為I份。
[0010]同時提供該不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒的制備方法，其工藝簡便，效率較高，無粉塵，不易結(jié)塊團(tuán)聚，可避免靜電現(xiàn)象的產(chǎn)生。
[0011]該制備方法，包括以下步驟:
a、稱重上述各組分；
b、將稱重的石蠟加熱至高于熔點10°C~25°C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；
C、保持溫度，然后將所述分散劑及含硫硅烷偶聯(lián)劑分批加入熔化的石蠟中并攪拌；
d、保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入經(jīng)步驟c處理后的料液中，并持續(xù)攪拌2.5-3.5小時；
e、冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0012]優(yōu)選地，所述石蠟熔點為54°C，稱重所述石蠟15份，所述不溶性硫磺粉80份，所述分散劑采用硬脂酸，所述硬脂酸為4.5份，所述含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物為0.5份；將所述石蠟加熱至69 °C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；69°C下，將硬脂酸與雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續(xù)攪拌3小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0013]優(yōu)選地，所述石蠟熔點為56°C，稱重所述石蠟18份，所述不溶性硫磺粉為75份，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為4.5份，季戊四醇硬脂酸酯為1.5份，所述含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物為I份；將所述石蠟加熱至68°C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；68°C下，將硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯和雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_ 二硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續(xù)攪拌2.5小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0014]優(yōu)選地，所述石蠟熔點為48°C，稱重所述石蠟13份，所述不溶性硫磺粉為83粉，所述分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為I份，季戊四醇硬脂酸醋為2份；所述含硫娃燒偶聯(lián)劑是雙_ (3- 二乙氧基娃燒丙基)-四硫化物、雙_ (3- 二乙氧基硅烷丙基)-二硫化物中的兩種混合物，其中所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物為0.5份，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物為0.5份；將所述石蠟加熱至72°C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；72°C下，將硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物及雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_ 二硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續(xù)攪拌3.5小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0015]優(yōu)選地，所述石蠟熔點為60°C，稱重所述石蠟20份，所述不溶性硫磺粉為72份，所述分散劑為硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中所述硬脂酸為3份，所述季戊四醇硬脂酸酯為3份，所述含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_四硫化物、雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物中的兩種混合物，其中所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物為I份，所述雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)_ 二硫化物為I份；將所述石蠟加熱至70°C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；70°C下，將硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物及雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將所述不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續(xù)攪拌35小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0016]本發(fā)明所述的不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒，其相容性較好，從而進(jìn)一步提高了膠料的加工性能。同時提供該不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒的制備方法，其工藝簡便，效率較高，無粉塵，不易結(jié)塊團(tuán)聚，避免了靜電現(xiàn)象的產(chǎn)生。
【具體實施方式】
[0017]下面根據(jù)實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0018]實施例一:
石蠟熔點為54°C，稱重石蠟15千克，不溶性硫磺粉80千克，分散劑采用硬脂酸，硬脂酸為4.5千克，含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物，雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物為0.5千克；將石蠟加熱至69°C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；69°C下，將硬脂酸與雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續(xù)攪拌3小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0019]實施例二:
石蠟熔點為56°C，稱重石蠟18千克，不溶性硫磺粉為75千克，分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為4.5千克，季戊四醇硬脂酸酯為1.5千克，含硫硅烷偶聯(lián)劑為雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物，雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物為I千克；將石蠟加熱至68°C，緩慢攪拌至石蠟完全熔化；68°C下，將硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯和雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物分批加入至熔化的石蠟中，并攪拌；保持溫度，然后將不溶性硫磺粉分批加入料液中，持續(xù)攪拌2.5小時；冷卻、切片，制得不溶性硫磺預(yù)分散母膠粒。
[0020]實施例三:
石蠟熔點為48°C，稱重石蠟13千克，不溶性硫磺粉為83粉，分散劑采用硬脂酸及季戊四醇硬脂酸酯的混合物，其中硬脂酸為I千克，季戊四醇硬脂酸酯為2千克；含硫硅烷偶聯(lián)劑是雙-(3-三乙氧基硅烷丙基)-四硫化物、雙-(3-三乙氧基硅