一種2-氯嘧啶的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及2-氯喃啶制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種備2-氯喃啶的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 2-氯嘧啶又名2-氯吡啶啉，分子式為C4H3C1N2，其分子量為114. 53,CAS號(hào)為 1722-12-9,其為一種白色或淡黃色粉末，熔點(diǎn)為63~66°C，沸點(diǎn)為75~76°C，閃點(diǎn)為 98°C?，F(xiàn)有技術(shù)中2-氯嘧啶的合成工藝存在物的收率較低和產(chǎn)品純度較低的技術(shù)缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種制備2-氯嘧啶的工藝，該制備工藝的產(chǎn)物的純度較 高、收率較高。
[0004] -種2-氯嘧啶的合成工藝，包括以下步驟：
[0005] (1)將硝酸胍（式A)與1，1，3, 3-四甲氧基丙烷（式E)在無(wú)水乙醇的溶劑中、不 斷通入干燥氯化氫氣體的條件下，于20~30°C下反應(yīng)4~6h，得到2-氨基嘧啶（式C)，反 應(yīng)式如下，
[0006]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2-氯喃啶的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將硝酸胍（式A)與1，1，3, 3-四甲氧基丙烷（式E)在無(wú)水乙醇的溶劑中、不斷通 入干燥氯化氫氣體的條件下，于20~30°C下反應(yīng)4~6h，得到2-氨基嘧啶（式C)，反應(yīng)式 如下，
(2) 將2-氨基嘧啶以NaN02、HCl和ZnCl2S催化劑，在-10~5°C下被還原，得到2-氯 嘧啶（式D)，反應(yīng)式如下，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟（1)中所述硝酸胍與1，1，3, 3-四甲 氧基丙烷的摩爾比為1. 2~1. 8 :1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟（1)中所述反應(yīng)4~6h后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn) 物進(jìn)行過(guò)濾和調(diào)節(jié)pH至堿性。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟（1)中pH為9~10。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟（2)中所述2-氨基嘧啶、NaNO 2、HCl 和ZnCl2的摩爾比為1 :2· 4~2. 8 :2· 5~3. 5 :3· 2~4。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟（2)中所述還原反應(yīng)在二氯甲烷的溶 劑中進(jìn)行。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2-氯嘧啶的合成工藝。本發(fā)明的合成工藝將硝酸胍與1,1,3,3-四甲氧基丙烷在無(wú)水乙醇的溶劑中、不斷通入干燥氯化氫氣體的條件下，于20～30℃下反應(yīng)4～6h，得到2-氨基嘧啶，然后將2-氨基嘧啶以NaNO2、HCl和ZnCl2為催化劑，在-10～5℃下被還原即得到產(chǎn)品。通過(guò)上述的制備路線(xiàn)，獲得了純度較高、收率較高的2-氯嘧啶。
【IPC分類(lèi)】C07D239-30
【公開(kāi)號(hào)】CN104761504
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410708451
【發(fā)明人】張衛(wèi)東
【申請(qǐng)人】太倉(cāng)運(yùn)通生物化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2014年11月27日