氯嘧啶類化合物的一種制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氯嘧啶類化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯嘧啶類化合物是重要的獸藥以及農(nóng)藥中間體，結(jié)構(gòu)通式如下所示式(III)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氯喃啶類化合物的一種制備方法，其特征在于：將羥基喃啶鈉鹽與氯化劑混合反應(yīng) 生成氯喃啶類化合物；
所述羥基嘧啶鈉鹽的通式為： 所述氯嘧啶類化合物的通式為： 以上兩式中，馬為-H、-NH 2、ONa、_0〇13或NO 2中的任意一種； 尺4為-H、-NH 2、ONa、_0〇13或NO 2中的任意一種； R5為-H、-NH2、ONa、-OCH3或 NO 2中的任意一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于：：攪拌條件下，將羥基嘧啶鈉鹽和氯化 劑混合升溫至回流進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)器內(nèi)生成物降溫至30°C以下，用氨水中和 至PH4~5,再加入冰水?dāng)嚢韬筮^(guò)濾，取固相烘干，得氯嘧啶類化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于：氯化劑與羥基嘧啶鈉鹽的混合摩 爾比為5~15 :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述制備方法，其特征在于：氯化劑與羥基嘧啶鈉鹽的混合摩爾比 為8~10 :1〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述制備方法，其特征在于：所述氯化劑為五氯化磷、三氯化 磷、氯化亞砜、氯氣、磺酰氯中的任意一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述制備方法，其特征在于：所述溶劑為丙酮、乙腈、甲苯、苯、DMF、 DMA、DMS0、三氯氧磷或氯化亞砜中的至少任意的一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述制備方法，其特征在于：所述溶劑為丙酮或乙腈。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述制備方法，其特征在于：溶劑與羥基嘧啶鈉鹽的混合質(zhì)量比為 4 ~20 :1〇
【專利摘要】氯嘧啶類化合物的一種制備方法，涉及氯嘧啶類化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明將羥基嘧啶鈉鹽與氯化劑反應(yīng)生成氯嘧啶類化合物，本發(fā)明是以羥基嘧啶鈉鹽為反應(yīng)原料，其中羥基嘧啶鈉鹽作為反應(yīng)原料的同時(shí)還作為縛酸劑使用，用于吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫，避免使用了其它相關(guān)的縛酸劑，有效地降低了成本，簡(jiǎn)化了反應(yīng)結(jié)束后的后續(xù)處理，同時(shí)反應(yīng)收率也有了一定程度的提高，收率＞90%，含量＞98%。
【IPC分類】C07D239-30, C07D239-42, C07D239-34
【公開(kāi)號(hào)】CN104761505
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510098006
【發(fā)明人】趙云德, 莊衛(wèi)東
【申請(qǐng)人】江蘇天和制藥有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年3月6日