水溶性聚酰亞胺樹脂溶液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性聚酰亞胺樹脂溶液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚酰亞胺樹脂是指主鏈上含有酰亞胺環(huán)的一類高分子聚合物，具有良好的耐高溫性、機(jī)械性、絕緣性能、電氣性能。隨著航空航天、電子產(chǎn)業(yè)日新月異的發(fā)展，這種具有高性能的高分子材料得以快速發(fā)展，目前，已廣泛應(yīng)用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域，應(yīng)用范圍包括塑料、復(fù)合材料、薄膜、膠黏劑、纖維、泡沫、液晶取向劑、分離膜、光刻膠等，被認(rèn)為是“解決問(wèn)題的能手”，并認(rèn)為“沒有聚酰亞胺就不會(huì)有現(xiàn)在的微電子產(chǎn)業(yè)”。
[0003]在某些應(yīng)用場(chǎng)合(例如微電子工業(yè))聚酰亞胺樹脂必須以液態(tài)的形式被使用，但目前研究的聚酰亞胺樹脂基本上都不溶于水，只能溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑形成有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液來(lái)使用；另外有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液即使在聚酰亞胺樹脂的固含量為15%時(shí)也會(huì)有很大的粘度，在使用時(shí)還需要用大量的有機(jī)溶劑將其稀釋。有機(jī)溶劑易燃、易爆、有毒、污染環(huán)境并且危害人體健康，給有機(jī)溶劑型聚酰胺樹脂溶液的存儲(chǔ)、運(yùn)輸和應(yīng)用造成了諸多不便。隨著人們環(huán)境與健康意識(shí)的不斷增強(qiáng)，以及近年來(lái)有機(jī)溶劑價(jià)格的高漲和環(huán)保部門對(duì)有機(jī)溶劑使用和廢物排放的嚴(yán)格限制，使用水溶性樹脂溶液代替有機(jī)溶劑型樹脂溶液成為當(dāng)今化工領(lǐng)域的重要方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中以液態(tài)形式使用聚酰胺樹脂時(shí)需要大量有機(jī)溶劑存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種價(jià)格低廉、制備工藝簡(jiǎn)單的水溶性聚酰亞胺樹脂溶液及其制備方法。
[0005]一種水溶性聚酰亞胺樹脂溶液，包括有機(jī)溶劑、聚酰亞胺樹脂、陰離子表面活性劑和水，其中所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液中所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量含量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的10%?55%,所述水的質(zhì)量含量至少為所述聚酰亞胺樹脂和所述有機(jī)溶劑質(zhì)量含量和的200%。
[0006]所述陰離子表面活性劑為磺酸鹽。所述磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。
[0007]—種水溶性聚酰亞胺樹脂溶液的制備方法，包括:
將有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液和陰離子表面活性劑混合，得到一混合液，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液由有機(jī)溶劑和聚酰亞胺樹脂組成，所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量的10%?55% ;以及
在攪拌條件下，以每分鐘加入水的質(zhì)量為所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液質(zhì)量的
0.2%?4%的速度，將水加入到所述混合液中進(jìn)行反應(yīng)，直至得到所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液。
[0008]所述陰離子表面活性劑為磺酸鹽。所述磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。
[0009]所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量為10%到80%。
[0010]所述混合液中每分鐘加入水的質(zhì)量為所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液質(zhì)量的
0.2% ?4%O
[0011]當(dāng)形成所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液時(shí)，水的加入量為所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液質(zhì)量的100%?1000%。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)控制所述陰離子表面活性劑的用量，將所述陰離子表面活性劑和有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液混合形成混合液，并通過(guò)將水逐漸加入所述混合液中的方法，制備出了透明、均勻且穩(wěn)定的水溶性聚酰亞胺樹脂溶液。本發(fā)明提供的水溶性聚酰亞胺樹脂溶液中有機(jī)溶劑的含量較低，在使用時(shí)可直接用水進(jìn)行稀釋，且水的加入量不受限制，從而大大降低了有機(jī)溶劑的使用量，該水溶性聚酰亞胺樹脂溶液在存儲(chǔ)、運(yùn)輸和使用過(guò)程中的安全性也大為提高，該水溶性聚酰亞胺樹脂溶液的制備工藝簡(jiǎn)單且成本較低，滿足當(dāng)前環(huán)境保護(hù)的要求。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明提供的水溶性聚酰亞胺樹脂溶液的照片。
[0014]圖2為本發(fā)明提供的水溶性聚酰亞胺樹脂溶液的制備方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】與附圖，對(duì)本發(fā)明提供的水溶性聚酰亞胺樹脂溶液及其制備方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0016]本發(fā)明提供一種水溶性聚酰亞胺樹脂溶液，包括有機(jī)溶劑、聚酰亞胺樹脂、陰離子表面活性劑和水，其中所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液中所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量含量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的10%?55%，所述水的質(zhì)量含量至少為所述聚酰亞胺樹脂和所述有機(jī)溶劑質(zhì)量含量和的200%。
[0017]請(qǐng)參閱圖1，所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液是指所述聚酰亞胺樹脂、所述有機(jī)溶劑和所述陰離子表面活性劑均以分子的形式分散在水介質(zhì)中形成的均勻、穩(wěn)定的溶液。所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液為透明溶液。所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液為黃色溶液。所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液可用水進(jìn)行稀釋，所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液用水稀釋后仍為均勻、透明、穩(wěn)定的溶液。所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液可用水進(jìn)行無(wú)限地稀釋而不會(huì)破壞所述均勻、透明、穩(wěn)定的溶液。所述稀釋為現(xiàn)有技術(shù)中通用的稀釋方式。
[0018]所述有機(jī)溶劑不限，只要能溶解所述聚酰亞胺樹脂即可。優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑。更為優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑可為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮和四氫呋喃中的一種或幾種。所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量的25%?900%。優(yōu)選地,所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的25%?800%。更為優(yōu)選地,所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的25%?560%。更為優(yōu)選地,所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量含量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的25% ?400%。
[0019]所述陰離子表面活性劑可在水中解離，并生成憎水性陰離子。優(yōu)選地，所述陰離子表面活性劑可為磺酸鹽。在本實(shí)施例中，所述磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。
[0020]所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量含量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的10%?55%。優(yōu)選地，所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量含量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的15%?50%。更為優(yōu)選地，所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量含量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量含量的20%?40%。
[0021]請(qǐng)參閱圖2，本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)一步提供一種所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液的制備方法，包括:
SI，將有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液和陰離子表面活性劑混合，得到一混合液，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液由有機(jī)溶劑和聚酰亞胺樹脂組成，所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量的10%?55% ；以及
S2，在攪拌條件下，將水逐漸加入到所述混合液中進(jìn)行反應(yīng)，直至得到透明、均勻且穩(wěn)定的所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液。
[0022]在所述步驟SI中，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液可以從市面上直接購(gòu)買，也可以自行配置。自行配置時(shí)，可將聚酰亞胺樹脂直接溶解于所述有機(jī)溶劑中得到所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液。所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液為棕紅色透明的溶液。所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量越高越好，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量越高，使用的有機(jī)溶劑越少，越符合目前環(huán)境保護(hù)的要求。所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量是指所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液中含有所述聚酰亞胺樹脂的質(zhì)量百分比。所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量可為10%到80%。優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量可為11%到80%。更為優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量可為15%到80%。更為優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液的固含量可為20%到80%ο
[0023]所述有機(jī)溶劑可溶解所述聚酰亞胺樹脂。優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑為非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑。更為優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑可為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮和四氫呋喃中的一種或幾種。
[0024]所述陰離子表面活性劑可在水中解離，并生成憎水性陰離子。優(yōu)選地，所述陰離子表面活性劑可為磺酸鹽。在本實(shí)施例中，所述磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。
[0025]—般地,所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量的10%?55%,只有當(dāng)陰離子表面活性劑的質(zhì)量在該范圍內(nèi)，才能得到所述水溶性聚酰亞胺樹脂溶液。優(yōu)選地，所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量的15%?50%。更為優(yōu)選地，所述陰離子表面活性劑的質(zhì)量可為所述聚酰亞胺樹脂質(zhì)量的20%?40%。
[0026]優(yōu)選地，所述混合液可為由所述有機(jī)溶劑型聚酰亞胺樹脂溶液和所述陰離子表面活性劑混合均勻后所得。所述混合液為透明均勻的混合液。所述混合溶液為棕紅色。得到所述混合液的混合方式不限，只要能使其混合均勻即可，例如所述混合方式可為機(jī)械攪拌或超聲。
[0027]在所述步驟S2中，所述反應(yīng)為物理反應(yīng)。所述物理反應(yīng)為混合反應(yīng)。所述攪拌速度可為200r/min?1200r/min。通過(guò)控制所述攪拌速度可以控制水的分散速度,使水均勻地分散到所述反應(yīng)體系中，同時(shí)可避免將氣泡帶入反應(yīng)體系。優(yōu)選地，所述攪拌速度可為300r/min?1000r/min。更為優(yōu)選地,所述攪拌速度可為400r/min?900r/min,在此攪拌速度范圍內(nèi)，水在所述反應(yīng)體系中具有最佳的分散速度。優(yōu)選地，可在將水加入所述混合液之前，先對(duì)所述混合液進(jìn)行攪拌，以使水加入所述混合液時(shí)，可立即在所述混合液中進(jìn)行分