一種全氟丙烯生產(chǎn)過程中的除水方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干燥工藝，具體為一種全氟丙烯生產(chǎn)過程中水分的去除方法。
【背景技術(shù)】
[0002]全氟丙烯作為氟聚合物重要的中間體，在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生酸性物質(zhì)和毒性極大的全氟異丁烯。作為生產(chǎn)工藝改進(jìn)的發(fā)展趨勢，生產(chǎn)過程中，會在空管裂解之后添加稀堿液和甲醇來處理這兩類物質(zhì)，這個(gè)過程中難以避免地會帶入水分。為保證裝置的穩(wěn)定和安全生產(chǎn)，全氟丙烯物料在進(jìn)入精餾塔之前，含水量需穩(wěn)定地控制在10ppm以下。在全氟丙烯中水分的去除方面，各個(gè)企業(yè)都在嘗試采用不同的方法，但沒有一種系統(tǒng)的處理方法，因此收效甚微。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)在全氟丙烯的生產(chǎn)過程中，缺少系統(tǒng)的除水方法，除水效果不穩(wěn)定的缺陷，本發(fā)明提供一種全氟丙烯生產(chǎn)過程中的系統(tǒng)除水方法，可有效、穩(wěn)定地去除全氟丙烯物料中的水分。
[0004]本發(fā)明所述系統(tǒng)除水方法的步驟為將全氟丙烯的產(chǎn)物體系依次經(jīng)過冷卻塔、冷凝脫水器、硫酸除水塔和分子篩進(jìn)行除水。
[0005]本發(fā)明中，所述冷卻塔塔身采用的亂堆鮑爾環(huán)填料，優(yōu)選為不銹鋼材質(zhì)。
[0006]本發(fā)明中，所述冷卻塔的塔頂壓力為5?lOKpa、塔頂物料的溫度為5?10°C，控制塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3處。在冷卻塔除水完成后，將大量的水聚集在塔釜，水分可循環(huán)至堿液配置系統(tǒng)，循環(huán)利用。在此壓力下:一是保證冷卻塔前序系統(tǒng)的壓力梯度，保證前序系統(tǒng)的最佳處理效果。二是保證壓縮機(jī)進(jìn)口不產(chǎn)生負(fù)壓，系統(tǒng)不由于負(fù)壓而帶入空氣。在此溫度下:進(jìn)冷卻塔物料的含水量可以降低70%，降低到SOOOppm以下。
[0007]本發(fā)明中，所述冷凝脫水器的壓力為0.20?0.25Mpa、出口物料溫度為5?10°C。本發(fā)明所述冷凝脫水器底部采用液封方法連續(xù)排水，水分循環(huán)至堿液配置系統(tǒng)。在此壓力和溫度條件下:物料水含量可以降低到1200ppm以下。本發(fā)明中所述的冷凝脫水器可為任何形式的冷凝脫水裝置，只要可實(shí)現(xiàn)壓力的范圍升高到0.20?0.25Mpa，通過升高壓力來提高水的冷凝點(diǎn)，在溫度5?10°C范圍內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)冷凝，優(yōu)選為列管式冷凝脫水器。
[0008]本發(fā)明中，所述硫酸除水塔采用兩塔串級控制。第一級硫酸除水塔可將物料水含量降低到200ppm以下，第二級硫酸除水塔可將物料水含量降低到10ppmm以下。同時(shí)，當(dāng)一級塔的硫酸濃度低于80%時(shí)，可將二級塔的硫酸補(bǔ)充到一級塔，這樣可以減少硫酸的使用總量。
[0009]本發(fā)明中，所述硫酸除水塔的塔頂壓力為0.15?0.20Mpa、硫酸噴淋溫度25?40°C、塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3處，硫酸質(zhì)量百分比濃度多80%。濃度低于80%的硫酸流去廢硫酸處理裝置。采用本發(fā)明所述的溫度和壓力條件第一可以減少硫酸的使用總量，第二可以保證物料在硫酸中的溶解度最小，第三可以更加有效的脫除物料中的水分。
[0010]本發(fā)明中，所述分子篩選擇直徑4-6_的4A分子篩。通過硫酸除水之后，物料的水含量已經(jīng)可以完全達(dá)到精餾的標(biāo)準(zhǔn)。但為了保證系統(tǒng)的除水效果，增加了分子篩干燥除水，其目的是起到保護(hù)作用，一旦前面的脫水環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，不至于造成物料的水含量超標(biāo)。
[0011]進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的方法包括如下步驟:將全氟丙烯的產(chǎn)物體系依次經(jīng)過冷卻塔、冷凝脫水器、硫酸除水塔和分子篩進(jìn)行除水；
[0012]所述冷卻塔的冷卻塔塔身采用亂堆鮑爾環(huán)填料，所述冷卻塔的塔頂壓力為5?lOKpa、所述塔頂物料的溫度為5?10°C，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3處；
[0013]所述冷凝脫水器的壓力為0.20?0.25Mpa、所述出口物料溫度為5?10°C ；
[0014]所述硫酸除水塔采用兩塔串級控制，所述塔頂壓力為0.15?0.20Mpa、所述硫酸噴淋溫度為25?40°C、所述硫酸質(zhì)量百分比濃度多80%，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2至2/3處；
[0015]所述分子篩選擇直徑4_6mm的4A分子篩。
[0016]本發(fā)明所述的除水方法，具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0017](一 )通過對冷卻塔除水、冷凝脫水器除水、硫酸除水塔除水各步驟中除水工藝參數(shù)的優(yōu)選，可有效地去除全氟丙烯物料中的水分，達(dá)到精餾的要求，進(jìn)一步地添加了分子篩除水的步驟，保證了除水效果的穩(wěn)定，一旦前面的脫水環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，不至于造成物料的水含量超標(biāo)，通過這一系列的方法，進(jìn)入精餾系統(tǒng)的物料水含量可長期保持在10ppm以下。
[0018]( 二)針對全氟丙烯物料針對性地選擇的干燥步驟，在降低物料水含量的同時(shí)，不引入新的雜質(zhì)。
[0019](三)冷卻塔除水和冷凝脫水步驟排出的水分均流至堿液配置系統(tǒng)，循環(huán)利用，節(jié)省水源，綠色環(huán)保，廢硫酸經(jīng)過回收之后作為副產(chǎn)物銷售，降低成本。
[0020](四)能夠延長生產(chǎn)裝置的開車時(shí)間，減少檢修頻率。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明所述的全氟丙烯為四氟乙烯和八氟環(huán)丁烷經(jīng)過空管裂解方法合成的，經(jīng)過前序系統(tǒng)之后，其含水量為4 %(體積含量)以上。本發(fā)明所使用的冷卻塔為亂堆填料塔，冷凝脫水器為列管式，硫酸除水塔為規(guī)整填料塔，所使用的分子篩干燥劑為直徑4-6_的4A分子篩。
[0022]實(shí)施例1
[0023]本實(shí)施例涉及全氟丙烯生產(chǎn)過程中水分的去除方法，具體包括如下步驟:
[0024]1、冷卻塔除水:含水物料由冷卻塔的塔釜進(jìn)入，控制塔頂壓力5Kpa、塔頂物料的溫度為5°C，控制塔釜液面高度在塔釜高度的1/2處。經(jīng)過逐級除水后，測定塔頂物料的水含量為7500ppm。本步驟完成后，分離出的大量的水聚集在塔釜，水分循環(huán)至堿液配置系統(tǒng)，循環(huán)利用。
[0025]2、冷凝脫水器除水:從冷卻塔的塔頂?shù)某鰜淼奈锪贤ㄟ^壓縮機(jī)造壓，進(jìn)入冷凝脫水器，控制冷凝脫水器壓力為0.2-0.25Mpa、出口物料溫度5°C，經(jīng)過冷凝脫水后，測定冷凝脫水器出口物料的水含量為lOOOppm。本步驟中，冷凝脫水器底部采用液封方法連續(xù)排水，水分循環(huán)至堿液配置系統(tǒng)。
[0026]3、硫酸除水塔除水:經(jīng)冷凝脫水器出來的物料由硫酸除水塔的塔釜進(jìn)入硫酸脫水塔，硫酸脫水塔采用兩塔串級控制，控制塔頂壓力為0.15-0.2Mpa，塔釜液面高度在塔釜高度的1/2處，硫酸噴淋溫度25°C、硫酸質(zhì)量百分比濃度多80%。到達(dá)第一級塔頂后物料的水含量為200ppm以下，到達(dá)第二級塔頂后物料的水含量為10ppm以下。
[0027]4、分子篩干燥除水:經(jīng)過二級除水塔除水后的物料進(jìn)一步進(jìn)行分子篩除水，分子篩選擇直徑4-6mm的4A分子篩，分子篩干燥器米用并聯(lián)方式，一用一備，每四小時(shí)測量其出口的水含量，當(dāng)水含量超過10ppm時(shí)，切換為另外一組使用，切換下來的一組干燥