半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離琥珀酸和乳酸的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種琥珀酸和乳酸的分離技術(shù)，特別是琥珀酸和乳酸的半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]琥珀酸因其分子中有多種功能團(tuán)而成為如洗滌劑、醫(yī)藥和抗生素的原材料。微生物發(fā)酵法生產(chǎn)琥珀酸容易產(chǎn)生發(fā)酵副產(chǎn)物而造成琥珀酸的純度降低〃因此工業(yè)上就需要將琥珀酸及其發(fā)酵副產(chǎn)物進(jìn)行分離。納濾可以有效的分離琥珀酸及大部分發(fā)酵副產(chǎn)物，但由于乳酸和琥珀酸在納濾中的截留率相近而不易有效分離，色譜技術(shù)則可以較好的分離琥珀酸和乳酸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種琥珀酸和乳酸混合物的高效液相色譜系統(tǒng)分離方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:一種琥珀酸和乳酸混合物的半制備型高效液相色譜的分離方法，其特征在于用大孔樹脂為固定相，用水為流動(dòng)相，用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)從琥珀酸和乳酸混合物中分離出高純度的琥珀酸和乳酸，包括以下步驟:
(1)、將琥珀酸和乳酸混合物溶于水中，濃度為:(T50g/ml；
(2)、用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)將琥珀酸和乳酸分離出來；
(3 )、濃縮、重結(jié)晶得到高純度的琥珀酸和乳酸。
[0005]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)，從琥珀酸和乳酸混合物中分離出具有光學(xué)純度的琥珀酸和乳酸，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，溶劑采用水，可回收利用，無污染，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
樣品用水溶解，濃度為lg/rnl，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，色譜柱尺寸為Φ 10 X 250mm，大孔樹脂填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為lOOum，上樣量10g，流動(dòng)相為水，等度洗脫，4ml/min，洗脫時(shí)間166min。采用示差檢測器，收集琥珀酸和乳酸，經(jīng)HPLC分析純度均彡90.0%。
[0007]實(shí)施例2
樣品用水溶解，濃度為2g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，色譜柱尺寸為Φ 20 X 250mm，大孔樹脂填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為lOOum，上樣量50g,流動(dòng)相為水，等度洗脫，4ml/min，洗脫時(shí)間166min。示差檢測器，收集琥珀酸和乳酸，經(jīng)HPLC分析純度均彡91.0%。
[0008]實(shí)施例3
樣品用水溶解，濃度為5g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，色譜柱尺寸為Φ 10 X 250mm，大孔樹脂填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為200um，上樣量200g,流動(dòng)相為水，等度洗脫，4ml/min，洗脫時(shí)間166min。示差檢測器，收集琥珀酸和乳酸，經(jīng)HPLC分析純度均> 91.2%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種琥珀酸和乳酸混合物的半制備型高效液相色譜分離方法，其特征在于:采用半制備高效液相色譜分離系統(tǒng)，流動(dòng)相為水，洗脫方式等度洗脫，色譜柱填料為大孔樹脂，填料粒度10(T300um，系統(tǒng)溫度為2(T40°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:水為色譜純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為30°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離琥珀酸和乳酸的方法。本發(fā)明的特征是：采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)，填料為大孔樹脂，以水為流動(dòng)相。從琥珀酸和乳酸混合物中分離出高純度的琥珀酸和乳酸。半制備型高效液相色譜系統(tǒng)自動(dòng)化程度高，生產(chǎn)效率高。
【IPC分類】C07C55-10, C07C51-47, C07C59-08
【公開號(hào)】CN104788308
【申請?zhí)枴緾N201410027942
【發(fā)明人】羅軍俠, 李勝迎, 劉大偉
【申請人】江蘇漢邦科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年1月22日