一種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聯(lián)二脲的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]由尿素法生產(chǎn)水合肼粗溶液中含有水合肼、碳酸鈉、尿素、氯化鈉和水。碳酸鈉含量在110-150g/L，常規(guī)的方法是將水合肼粗溶液預(yù)冷后送入結(jié)晶釜中，降溫至-2°C -O0C ;離心除去60—70%的十水碳酸鈉，得到含35-60/L碳酸鈉的水合肼溶液。若用此溶液加入ADC氧化工序回收的鹽酸，加入尿素后進(jìn)行縮合反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，因縮合采用的冷凍法只能除去部分碳酸鈉，水合肼溶液中仍含有碳酸鈉，需消耗大量的回收鹽酸去中和剩余碳酸鈉，又因回收鹽酸濃度僅含低，水合肼溶液經(jīng)回收鹽酸中和后，其中的肼含量僅35-40g/L，縮合釜的單釜產(chǎn)率下降，否則或需要較大的縮合釜或更多的縮合釜。若除去部分碳酸鈉后的水合肼溶液通過蒸發(fā)、精餾生產(chǎn)20-40%水合肼，將消耗大量的蒸汽，因碳酸鈉的存在，在蒸發(fā)過程中會(huì)形成一水碳酸鈉，蒸發(fā)器內(nèi)有一水碳酸鈉存在會(huì)使加熱器的換熱管發(fā)生堵塞，經(jīng)常需要停止生產(chǎn)排出物料，加水清洗加熱器，這樣不利于實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)、精餾連續(xù)化生產(chǎn)，清洗加熱器需消耗大量蒸汽同時(shí)造成物料的損失，若采用多效蒸發(fā)，在濃效蒸發(fā)中是帶壓蒸發(fā)，水合肼濃度高，溫度高，因水合肼在140°C開始分解，易發(fā)生爆炸事故。而一鹽酸肼溶解度為30%以上，在蒸發(fā)過程中不析出，只析出氯化鈉，一鹽酸肼在240°C以上才開始分解。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的正是為了克服上述技術(shù)的不足，而提供一種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工
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[0004]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的。這種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，該方法具體步驟如下:由尿素液與次氯酸鈉混合后反應(yīng)生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15%鹽酸中和至PH2-3，再經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮到濃度為20-30%—鹽酸肼溶液(蒸發(fā)系統(tǒng)最佳采用2-3效蒸發(fā))，析出的氯化鈉送離心機(jī)分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到聯(lián)二脲產(chǎn)品。
[0005]更進(jìn)一步的，所述除去碳酸鈉的方法為將粗溶液預(yù)冷后送入結(jié)晶釜中，除去十水碳酸鈉。
[0006]更進(jìn)一步的，所述除去碳酸鈉的方法為:將能與碳酸鈉生成難溶于水的氯化物加入粗溶液中，離心分離出難溶于水的碳酸鹽。氯化物中的陽離子與碳酸根離子反應(yīng)生成難溶的碳酸鹽，除去碳酸鈉后的水合肼溶液再經(jīng)膜過濾除去溶液存在的陽離子，從而徹底除去水合肼粗溶液中的碳酸鈉，同時(shí)消除陽離子給后工序帶來的影響。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明取消了傳統(tǒng)的粗溶液蒸發(fā)、精餾提濃生產(chǎn)水合肼工藝中的精餾工序，并且使原蒸發(fā)、精餾提濃工藝因水合肼在高溫下易分解而不能實(shí)現(xiàn)的多效蒸發(fā)給予了實(shí)現(xiàn)，由此可節(jié)約大量蒸汽，縮合釜的單釜產(chǎn)率大幅提高。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面通過【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，實(shí)施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。
[0009]本發(fā)明所述的這種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，該方法具體步驟如下:由尿素液與次氯酸鈉混合后反應(yīng)生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15 %鹽酸中和至PH2-3，再經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮到濃度為20-30%—鹽酸肼溶液(蒸發(fā)系統(tǒng)最佳采用2-3效蒸發(fā))，析出的氯化鈉送離心機(jī)分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到聯(lián)二脲產(chǎn)品。
[0010]更進(jìn)一步的，所述除去碳酸鈉的方法為將粗溶液預(yù)冷后送入結(jié)晶釜中，除去十水碳酸鈉。
[0011]更進(jìn)一步的，所述除去碳酸鈉的方法為:將能與碳酸鈉生成難溶于水的氯化物加入粗溶液中，離心分離出難溶于水的碳酸鹽。氯化物中的陽離子與碳酸根離子反應(yīng)生成難溶的碳酸鹽，除去碳酸鈉后的水合肼溶液再經(jīng)膜過濾除去溶液存在的陽離子，從而徹底除去水合肼粗溶液中的碳酸鈉，同時(shí)消除陽離子給后工序帶來的影響。
[0012]實(shí)施例一:
[0013]1、由尿素液與次氯酸鈉混合后加熱到130°C，反應(yīng)生成含水合肼的粗溶液。粗溶液中的組分水合肼48g/L、碳酸鈉125g/L、尿素25g/L、氯化鈉180g/L，其余為水。
[0014]2、向水合肼粗溶液中加入氯化鍶，與碳酸鈉反應(yīng)生成難溶的碳酸鍶，經(jīng)離心分離出難溶的碳酸鍶。
[0015]3、分離碳酸鍶后的水合肼溶液再經(jīng)過膜過濾除去溶液中的鍶離子，從而徹底除去水合肼粗溶液中的碳酸鈉，同時(shí)消除鍶離子給后工序帶來的影響。
[0016]4、將除去碳酸鈉后水合肼的粗溶液中加入氧化工序回收的10-15%鹽酸中和至PH3，再經(jīng)3效蒸發(fā)濃縮到濃度為25%—鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機(jī)分離出固體氯化鈉。
[0017]5、鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到聯(lián)二脲產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例二:
[0019]1、由尿素液與次氯酸鈉混合后加熱到130°C，反應(yīng)生成含水合肼的粗溶液。粗溶液中的組分水合肼48g/L、碳酸鈉125g/L、尿素25g/L、氯化鈉180g/L，其余為水。
[0020]2、將粗溶液預(yù)冷后送入結(jié)晶釜中，除去十水碳酸鈉，粗溶液中的組分水合肼53g/L、碳酸鈉45g/L、尿素35g/L、氯化鈉220g/L，其余為水。
[0021]3、將除去十水碳酸鈉后水合肼的粗溶液中加入氧化工序回收的10-15%鹽酸中和至PH3，再經(jīng)2效蒸發(fā)濃縮到濃度為25 %—鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機(jī)分離出固體氯化鈉。4、鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到聯(lián)二脲產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，其特征在于:該方法具體步驟如下:由尿素液與次氯酸鈉混合后反應(yīng)生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15 %鹽酸中和至PH2-3，再經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮到濃度為20-30%—鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機(jī)分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到聯(lián)二脲產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，其特征在于:所述除去碳酸鈉的方法為將粗溶液預(yù)冷后送入結(jié)晶釜中，除去十水碳酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，其特征在于:所述除去碳酸鈉的方法為:將能與碳酸鈉生成難溶于水的氯化物加入粗溶液中，離心分離出難溶于水的碳酸鹽。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尿素法生產(chǎn)聯(lián)二脲工藝，該方法具體步驟如下：由尿素液與次氯酸鈉混合后反應(yīng)生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15％鹽酸中和至PH2-3，再經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮到濃度為20-30％一鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機(jī)分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應(yīng)生產(chǎn)聯(lián)二脲，經(jīng)離心、洗滌、干燥得到聯(lián)二脲產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明取消了傳統(tǒng)的粗溶液蒸發(fā)、精餾提濃生產(chǎn)水合肼工藝中的精餾工序，并且使原蒸發(fā)、精餾提濃工藝因水合肼在高溫下易分解而不能實(shí)現(xiàn)的多效蒸發(fā)給予了實(shí)現(xiàn)，由此可節(jié)約大量蒸汽，縮合釜的單釜產(chǎn)率大幅提高。
【IPC分類】C07C281-06
【公開號】CN104788346
【申請?zhí)枴緾N201510178914
【發(fā)明人】陳海賢, 付永寬
【申請人】杭州海虹精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月15日