一優(yōu)選實施方案中，前述溶劑的沸點為50至20(TC。前述溶劑可為，但不限于： 丙二醇、二丙二醇甲離、4-氧雜-2, 6-庚二醇、丙麗、或其組合。
[0052] 優(yōu)選地，前述乳化劑為：陽離子型乳化劑、陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑、或其 組合。
[0053] 優(yōu)選地，前述乳化劑為：十八烷基H甲基氯化饋、環(huán)氧己焼化十八醇、環(huán)氧己焼化 月桂醇、環(huán)氧己焼化油醇、或其組合。
[0054] 優(yōu)選地，前述端己帰基聚二烷基娃氧焼高分子為：端己帰基聚二甲基娃氧焼高分 子。
[00巧]優(yōu)選地，前述端己帰基聚二烷基娃氧焼高分子的分子量為400至4000。
[0056] 做聚合步驟
[0057] 待前述均質(zhì)化步驟完成而取得均質(zhì)化的混合物之后，即可進(jìn)行本發(fā)明方法的聚合 步驟。于此步驟中，借由添加起始劑W啟動前述混合物中各種原料的聚合反應(yīng)。明確地說， 前述聚合步驟是添加0. 1至0. 5重量份的起始劑至前述混合物，W反應(yīng)取得本發(fā)明的撥水 劑。
[0058] 本領(lǐng)域技術(shù)人員當(dāng)可視其需要選擇合適的起始劑。但是，在一優(yōu)選實施方案中，前 述起始劑為：熱起始劑。
[0059] 優(yōu)選地，前述熱起始劑的引發(fā)溫度為30至9(TC。優(yōu)選地，前述熱起始劑為；2, 2-偶 氮（2, 4-二甲基）戊膳、過氧化苯甲醜、偶氮二異下基脈鹽酸鹽（V50)、或其組合。
[0060] 在一優(yōu)選實施方案中，前述聚合反應(yīng)是于50至9(TC下進(jìn)行。更明確地，前述是于 50至90°C、及0至2. 0K奸/cm2的壓力下進(jìn)行。
[0061] 優(yōu)選地，前述聚合反應(yīng)進(jìn)一步包含通入氮氣至前述反應(yīng)中。
[0062] 在一優(yōu)選實施方案中，前述聚合反應(yīng)是持續(xù)進(jìn)行W至前述原料的轉(zhuǎn)化率達(dá)到至少 97〇/〇。
[0063] 在一優(yōu)選實施方案中，當(dāng)前述轉(zhuǎn)化率達(dá)到至少97%時，開始進(jìn)行降溫步驟，W逐漸 的降低前述反應(yīng)的溫度。當(dāng)前述反應(yīng)的溫度降至45C的后，便可進(jìn)行過濾步驟W過濾所制 得的產(chǎn)物（即，本發(fā)明的無氣撥水劑)。
[0064] 在一優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明方法實質(zhì)上不包含使用含氣成分。所謂"實質(zhì)上不包 含使用含氣成分"是指在本發(fā)明方法中，不使用任何含氣成分作為原料，也不需要基于任何 目的添加任何含氣成分。但是化學(xué)領(lǐng)域中的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)可理解，于一反應(yīng)系統(tǒng)或溶液中 無法百分之一百的排除任何特定的元素或化合物的存在，通常僅能判定為"未檢出"或"僅 有極少的含量"。再者，本發(fā)明限定的"實質(zhì)上不包含使用含氣成分"特征，是用W界定本發(fā) 明所制得的撥水劑屬于無氣撥水劑，其是相對于本領(lǐng)域中的含氣撥水劑，因此限定本發(fā)明 方法為"實質(zhì)上不包含使用含氣成分"是本領(lǐng)域中所能理解的，不生疑義。
[0065] 在本發(fā)明的另一個方面中，本發(fā)明提供一種由前述方法所制得的撥水劑。經(jīng)由本 發(fā)明方法所制得的撥水劑實質(zhì)上不包含含氣成分且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。所謂"實質(zhì)上不包 含"的定義如前述段落中所述。穩(wěn)定性不佳的撥水劑于存放過程中往往會因為有析出沉淀 物的狀況，而本發(fā)明撥水劑具有高穩(wěn)定性，其于存放至少180天后，仍不會有析出物產(chǎn)生。 本發(fā)明的高穩(wěn)定性是來自于適當(dāng)?shù)脑吓浔?，使各種原料于反應(yīng)中形成包覆蠟的微胞結(jié) 構(gòu)，使得水溶性不佳的成分都能均勻的分散于所制得的撥水劑中，而形成安定的乳化溶液。
[0066] 在本發(fā)明的又一個方面中，本發(fā)明提供一種物品的改性方法，W于該物品的至少 一表面提供撥水性能。前述改性方法包含于前述物品的表面形成由前述撥水劑所形成的撥 水劑層，然后再使具有前述撥水劑層的前述物品進(jìn)行烘烤步驟。
[0067] 在一優(yōu)選實施方案中，先使前述撥水劑與稀釋劑混合為工作液體。前述工作液體 中含有10至150g/L的前述撥水劑，其是W前述稀釋劑的總體積為基礎(chǔ)。
[0068] 優(yōu)選地，前述稀釋劑為水。
[0069] 在一優(yōu)選實施方案中，前述工作液體中進(jìn)一步含有2至30g/L的架橋劑（binder)， 其是W前述稀釋劑的總體積為基礎(chǔ)。前述架橋劑指用W使前述撥水劑與待處理之物品的表 面之間的結(jié)合程度更加優(yōu)異的物質(zhì)。領(lǐng)域中已習(xí)知多種合適使用的架橋劑，於本發(fā)明中無 需特別限制。
[0070] 前述工作液體是用于在前述物品的表面形成前述撥水劑層。本領(lǐng)域技術(shù)人員可視 其需求選擇形成前述撥水劑層的手段。舉例來說，可W噴涂的方式將前述工作液體均勻的 噴灑在前述物品的表面，或者，在前述物品浸潰于前述工作液體的浴中，使其均勻的沾附前 述工作液體，然后再W滾輪壓吸前述物品的表面，W使所沾附的前述工作液體穩(wěn)定的結(jié)合 于前述表面。
[0071] 在一優(yōu)選實施方案中，前述烘烤步驟是于至少12CTC烘烤涂覆有前述撥水劑的前 述物品至少90砂。更明確地說，前述烘烤步驟是包含第一步驟及第二步驟；前述第一步驟 是于120至14CTC烘烤涂覆有前述撥水劑的前述物品110至130砂；且前述第二步驟是于 150至17(TC烘烤涂覆有前述撥水劑的前述物品80至100砂。
[0072] 在又一方面中，本發(fā)明提供一種經(jīng)改性的物品，其中前述物品的表面涂覆有前述 撥水劑。更明確地說，前述物品的至少一表面上設(shè)有由前述撥水劑所形成的撥水劑層。形 成前述撥水劑層的方法包含前述工作液體的使用，是如前述段落中所述。
[0073] 在一可行實施方案中，前述物品為織物，例如但不限于；聚醋布、尼龍布、或其組 合。在另一可行實施方案中，前述物品為皮革，例如但不限于；牛皮、羊皮、或其組合。在另 一可行實施方案中，前述物品為紙張。
[0074] W下實施例記載本發(fā)明研發(fā)所進(jìn)行的試驗，W進(jìn)一步解釋說明本發(fā)明的特征與優(yōu) 點。但是需理解的是，所列實施例僅是示范性地例示本發(fā)明，不應(yīng)用于限制本發(fā)明的申請專 利范圍。
[0075] 實施例一：本發(fā)明的撥水劑的制備
[0076] 于本實施例中，將依據(jù)本發(fā)明方法制備多個撥水劑樣本，并于后續(xù)實施例中測試 其撥水效果。依據(jù)表一所示原料配比來混合各項原料，并使其于7(TC、200Kgf/cm2的壓力下 攬拌混和約0.5小時W使其均質(zhì)化。接著，于添加起始劑(偶氮二異下脈鹽酸鹽（V50))之 后，通入氮氣。接著再于7(TC下、OKgf/cm2的壓力下攬拌約7.0小時。待檢測其固含量而 確認(rèn)轉(zhuǎn)化率達(dá)到97%后，緩和地使反應(yīng)溫度降至45C，并W重力過濾法過濾產(chǎn)物。
[0077] 表一；實施例一的撥水劑樣本的原料配比
[0078]
【主權(quán)項】
1. 一種無氟撥水劑的制備方法，其包含以下步驟： (A) 取得混合物，其包含： 5.O至20.O重量份的蠟； 5. 0至10. 0重量份的不飽和單體； 3. 0至6. 0重量份的溶劑； 60. 0至75. 0重量份的水；及 1. 0至4. 0重量份的乳化劑；及 (B) 添加0. 1至0. 5重量份的起始劑至前述混合物，以反應(yīng)取得前述撥水劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中于前述步驟（A)包含使前述混合物于50至95°C及 100至600Kgf/cm2的壓力下進(jìn)行均質(zhì)化。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述步驟（B)的反應(yīng)是于50至90°C及0至2.OKgf/ cm2的壓力下進(jìn)行。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述蠟是熔點為45至90°C的蠟。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述不飽和單體為：含不飽和官能基的C6-C5tl碳鏈及 /或C6-C5tl芳香族；前述不飽和官能基包含丙烯基、甲基丙烯基、乙烯基或其組合。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述溶劑為：丙二醇、二丙二醇甲醚、4-氧 雜-2, 6-庚二醇、丙酮、或其組合。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述乳化劑為：陽離子型乳化劑、陰離子型乳化劑、 非離子型乳化劑、或其組合。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述起始劑的引發(fā)溫度為30至90°C。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述步驟（A)中的前述混合物進(jìn)一步包含2.0至5.0 重量份的端乙烯基聚二烷基硅氧烷高分子。
10. 如權(quán)利要求9所述的方法，其中如述端乙烯基聚二烷基硅氧烷1?分子為：端乙烯基 聚二甲基硅氧烷高分子。
11. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中前述端乙烯基聚二烷基硅氧烷高分子的分子量為 400 至 4000。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種無氟撥水劑、其制備方法及其應(yīng)用，所述方法包含(A)均質(zhì)化步驟，其是一次性地混合原料以取得混合物；及(B)聚合反應(yīng)，以使前述混合物反應(yīng)生成前述撥水劑。本發(fā)明方法操作簡單，且所制得的撥水劑具有高穩(wěn)定性及高耐洗性的優(yōu)點。
【IPC分類】D06M15-263, D21H21-14, C14C9-00, C08F2-24, D06M15-356, C08F212-08, C08F290-06, C08F220-18
【公開號】CN104788628
【申請?zhí)枴緾N201410095237
【發(fā)明人】黃培元, 林翊峰, 徐健宏, 朱龍君
【申請人】福盈科技化學(xué)股份有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年3月14日
【公告號】US20150204010