一種采用改性有機(jī)硅結(jié)合劑的納米二氧化硅拋光薄膜及其制作工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精密研磨拋光領(lǐng)域，涉及一種納米二氧化硅拋光薄膜，具體涉及一種 采用改性有機(jī)娃結(jié)合劑的納米二氧化娃拋光薄膜及其制作工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 在日常生活中，由于光在光導(dǎo)纖維的傳導(dǎo)損耗比電在電線傳導(dǎo)的損耗低得多，光 纖被用作長(zhǎng)距離的信息傳遞。隨著4G、5G網(wǎng)絡(luò)的到來，光纖業(yè)再次迎來了一個(gè)良好的發(fā)展 機(jī)遇。
[0003] 光纖頭作為光纖的一個(gè)重要元件，直接影響光纖信號(hào)傳輸?shù)馁|(zhì)量。目前，2. 5mm跳 線光纖頭端面加工主要工藝為D30去膠30秒、D9研磨35秒、D3研磨35秒、Dl研磨35秒、 ADS拋光30秒；在最后一道加工工序一ADS拋光中主要作用為去除光纖端面表面的瑕疵，得 到無損傷加工表面，經(jīng)過處理的光纖端面，理想狀態(tài)是一個(gè)光滑平面。但實(shí)際中，光纖端面 的加工往往不能達(dá)到理想狀態(tài)，例如拋光不理想、有劃痕、表面或邊緣破碎損傷等等，都將 使端面情況復(fù)雜化。其中，作為加工工具的拋光薄膜（拋光片）的質(zhì)量對(duì)光纖頭的最后一 道工序起著巨大的影響。
[0004] 拋光薄膜主要包括薄膜基材、磨料涂覆層，磨料涂覆層主要由磨料和結(jié)合劑組成。 磨料主要起去除光纖端面瑕疵的作用，拋光薄膜中結(jié)合劑起的作用為控制涂層粘結(jié)性質(zhì)的 主粘結(jié)劑，控制涂層硬度和磨粒分散性的輔粘結(jié)劑，提高磨粒分散性的分散劑、控制涂層帶 電的防止帶電劑等。要求主要有以下幾方面：1、基膜粘結(jié)性好；2、磨粒分散性好；3、不損傷 被研磨物；4、具有適當(dāng)?shù)娜彳浶裕?、電阻低，不發(fā)生帶電阻礙；6、使用溫度廣泛；7、長(zhǎng)期保 存不發(fā)生劣質(zhì)；8、具有耐腐蝕性；9、耐磨。結(jié)合劑的配置以及拋光薄膜制作工藝是獲得高 質(zhì)量拋光薄膜的關(guān)鍵。
[0005] 傳統(tǒng)拋光薄膜的制作采用樹脂粘結(jié)劑。公開號(hào)為CN 101733688 A的中國(guó)專利申請(qǐng) 公開了水性精密拋光膜及其制備方法和用途，其樹脂粘結(jié)劑采用聚乙烯醇、羧甲基纖維素、 改性淀粉、聚丙烯酰胺、聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸類、聚乙二醇中的一種或幾種混合物。公開 號(hào)為CN 1376726的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種拋光膜及其制備方法，其樹脂粘結(jié)劑采用聚 氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂中的一種或兩種以上混合物。公開號(hào)為CN 102825561 A的中國(guó) 專利申請(qǐng)公開了一種水性拋光膜及其制備方法，其樹脂粘結(jié)劑采用水性聚氨酯樹脂、水性 聚酯聚氨酯共聚物和/或水性聚乙烯醋酸乙烯共聚物。。公開號(hào)為CN 104128896A的中國(guó) 專利申請(qǐng)公開了一種納米二氧化硅薄膜基拋光片及其制備方法，其樹脂粘結(jié)劑采用可溶性 環(huán)氧樹脂、可溶性酚醛樹脂、可溶性聚酯樹脂和可溶性聚氨酯樹脂中的至少一種。公開號(hào)為 CN 101225228IA的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種拋光膜及其制備方法，在該專利中提到了有機(jī) 硅樹脂，但并未說明改性處理，且其采用微粉混合樹脂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種采用改性有機(jī)硅結(jié)合劑的納米 二氧化硅拋光薄膜及其制作工藝，改性有機(jī)硅樹脂粘結(jié)性好，且與二氧化硅親和力好，可以 制作二氧化硅高固含量的磨粒涂層，提高拋光效率，改性有機(jī)硅具有耐磨性和耐高溫性，可 以提高拋光薄膜的耐用度。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0008] 一種采用改性有機(jī)硅結(jié)合劑的納米二氧化硅拋光薄膜制作工藝包括如下步驟：
[0009] (1)將第二種納米二氧化硅醇溶液緩慢添加到第一種納米二氧化硅醇溶液中，每 添加10~50克攪拌2~3分鐘，全部混合后用超聲波振蕩儀振蕩分散10~20分鐘，第一 種納米二氧化硅醇溶液與第二種納米二氧化硅醇溶液的質(zhì)量比例為3~6:1 ;
[0010] (2)配制含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑加入到步驟（1)得到的二氧化硅醇溶液 后攪拌10分鐘并加入固化劑，超聲波振蕩分散30分鐘，放在真空箱中真空去泡得到涂覆溶 液，其中含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑與二氧化硅醇溶液的質(zhì)量比例為1:5~40 ;
[0011] (3)對(duì)薄膜基材表面進(jìn)行改性處理，薄膜基材厚度為5~10微米，表面改性處理包 括電暈處理和預(yù)涂層處理，預(yù)涂層厚度為1~5微米；
[0012] (4)將步驟（2)得到的涂覆溶液使用涂布機(jī)均勻地涂布在步驟（3)得到的薄膜表 面，磨粒涂層的厚度為5~30微米；制備得到涂覆薄膜；
[0013] (5)得到的涂覆薄膜在真空烘箱中70°C固化1小時(shí)，裁剪后得到納米二氧化硅拋 光薄膜。
[0014] 步驟（1)中，所述第一種納米二氧化硅醇溶液為納米二氧化硅甲醇溶液，納米二 氧化硅粒徑為10~300納米，二氧化硅固含量為35~45% ;第二種納米二氧化硅醇溶液 為納米二氧化硅異丙醇溶液，納米二氧化硅粒徑為10~500納米，二氧化硅固含量為25~ 35%〇
[0015] 作為優(yōu)選，步驟（1)中，所述納米二氧化硅醇溶液，第一種納米二氧化硅醇溶液為 日本日產(chǎn)公司的納米二氧化硅甲醇溶液MA-ST-M，納米二氧化硅平均粒徑為20~25納米， 二氧化硅固含量為40~41% ;第二種納米二氧化硅醇溶液為日本日產(chǎn)公司的納米二氧化 硅異丙醇溶液IPA-ST-L，納米二氧化硅平均粒徑為40~50納米，二氧化硅固含量為30~ 31%〇
[0016] 步驟（2)中，所述含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑包括改性有機(jī)硅樹脂和改性硅 橡膠，改性有機(jī)硅樹脂為環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂、醇酸改性有機(jī)硅樹脂、聚酯改性有機(jī)硅樹脂 或丙烯酸樹脂改性有機(jī)硅樹脂中的一種或多種，改性硅橡膠為聚氨酯改性硅橡膠，多巴胺 改性硅橡膠或三元乙丙橡膠和甲基乙烯基硅橡膠的共混改性橡膠中的一種或多種，改性有 機(jī)硅樹脂和改性硅橡膠的質(zhì)量比例為5~10:1，所述的固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺 或三聚氰胺樹脂，添加量為含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅樹脂質(zhì)量的〇. 5~3%。
[0017] 作為優(yōu)選，步驟（2)中，所述含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑包括了改性有機(jī)硅 樹脂和改性硅橡膠，改性有機(jī)硅樹脂為聚酯改性有機(jī)硅樹脂，改性硅橡膠為三元乙丙橡膠 和甲基乙烯基硅橡膠的共混改性橡膠，聚酯改性有機(jī)硅樹脂和改性硅橡膠的質(zhì)量比例為 5~8: 1，改性有機(jī)硅結(jié)合劑配制方法為100°C水浴條件下，使用均質(zhì)分散劑分散10~15分 鐘，所述的固化劑為二乙烯三胺，添加量為改性有機(jī)硅樹脂質(zhì)量的1 %。
[0018] 所述含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑的配制方法為，按所需配比混合改性有機(jī)硅 樹脂和改性硅橡膠，100°c水浴條件下，使用均質(zhì)分散機(jī)分散10~20分鐘。
[0019] 步驟（3)中，所述的薄膜為高溫聚酯薄膜，所說的電暈處理，最終使薄膜表面張力 達(dá)到55達(dá)因，預(yù)涂層處理為涂覆聚氨酯預(yù)涂層或環(huán)氧樹脂預(yù)涂層。
[0020] 步驟⑷中，所說的涂布采用多層涂布法，每次涂布厚度控制在1~2微米并室溫 下瞭干1~2小時(shí)，最后涂層總厚度控制在5~30微米。
[0021] 步驟（5)中，所述的固化升溫速度為5~10°C /小時(shí)，在70°C下保溫1小時(shí)。
[0022] -種采用改性有機(jī)硅結(jié)合劑的納米二氧化硅拋光薄膜是由所述的制備方法制備 得到。
[0023] 本發(fā)明提供了一種由上述方法制備的拋光薄膜，與現(xiàn)有的拋光薄膜相比，該拋光 薄膜拋光效率高，使用壽命長(zhǎng)，對(duì)光纖頭端面拋光質(zhì)量好的特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本發(fā)明方法制備的納米二氧化硅拋光薄膜截面結(jié)構(gòu)圖；
[0025] 圖2為實(shí)施例1在200倍顯微鏡下，拋光前后光纖頭端面圖；
[0026] 圖3為實(shí)施例2在200倍顯微鏡下，拋光前后光纖頭端面圖；
[0027] 圖4為實(shí)施例3在200倍顯微鏡下，拋光前后光纖頭端面圖。
[0028] 圖5為實(shí)施例4在200倍顯微鏡下，拋光前后光纖頭端面圖。
[0029] 圖6為實(shí)施例5在200倍顯微鏡下，拋光前后光纖頭端面圖。
[0030] 圖7為實(shí)施例6在200倍顯微鏡下，拋光前后光纖頭端面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 本發(fā)明制作的納米二氧化硅拋光薄膜截面結(jié)構(gòu)圖如圖1所示，包括薄膜基材，底 膠層，磨粒涂布層。
[0032] 一種采用改性有機(jī)硅結(jié)合劑的納米二氧化硅拋光薄膜制作工藝包括如下步驟：
[0033] (1)將第二種納米二氧化硅醇溶液緩慢添加到第一種納米二氧化硅醇溶液中，每 添加10~50克攪拌2~3分鐘，全部混合后用超聲波振蕩儀振蕩分散10~20分鐘，第一 種納米二氧化硅醇溶液與第二種納米二氧化硅醇溶液的質(zhì)量比例為3~6:1 ;
[0034] (2)配制含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑加入到步驟（1)得到的二氧化硅醇溶液 后攪拌10分鐘并加入固化劑，超聲波振蕩分散30分鐘，放在真空箱中真空去泡得到涂覆溶 液，其中含有硅氧鍵的改性有機(jī)硅結(jié)合劑與二氧化硅醇溶液的質(zhì)量比例為1:5~40 ;
[0035] (3)對(duì)薄膜基材表面進(jìn)行改性處理，薄膜基材厚度為5~10微米，表面改性處理包 括電暈處理和預(yù)涂層處理，預(yù)涂層厚度為1~5微米；
[0036] (4)將步驟（2)得到的涂覆溶液使用涂布機(jī)均勻地涂布在步驟（3)得到的薄膜表 面，磨粒涂層的厚度為5~30微米；制備得到涂覆薄膜；<