天然香草香精的模擬制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開(kāi)了一種香草香精的制備方法，具體地說(shuō)，是一種天然香草香精的模擬 制備方法；屬于香精香料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 香產(chǎn)品在物質(zhì)生活越來(lái)越豐富的今天已經(jīng)被很多人接受，選擇性也越來(lái)越多，對(duì) 比以往的隨波逐流香氣喜好，如今已有很多趨勢(shì)向個(gè)性化香氣發(fā)展，以獨(dú)特的香氣來(lái)展現(xiàn) 自己。對(duì)于香型已不僅局限于花香，果香，木香，馥奇，素心蘭等，食物香型也越來(lái)越受歡迎， 尤其香草香型特別受人追捧，且接近天然香草香氣的會(huì)更好。此香型不僅應(yīng)用于香水，也應(yīng) 于空氣清新劑，沐浴露，膏霜，香皂，蠟燭，按摩油等。
[0003] 但天然的香草精油十分昂貴，香氣和天然的香草相比有所差別。按食品類方式調(diào) 配的香草香型化學(xué)氣息中，香氣不自然。因此在天然香草成分的基礎(chǔ)上調(diào)配出的香草香精 更具有優(yōu)勢(shì)。不光在香氣上更讓人愉悅，在價(jià)格上大大的降低了成本，有利于此類香型的推 廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的在于，利用固相微萃取技術(shù)，動(dòng)態(tài)固相萃取技術(shù)，溶 劑萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀得到天然香草的揮發(fā)成分以及其含量，以此作為基礎(chǔ) 調(diào)配出香草香精，該制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，所得香草香精香味逼真。
[0005] 為此，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：一種天然香草香精的模擬制備方法，依 次包括下述步驟：
[0006] 1)用固相微萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分；
[0007] 2)用動(dòng)態(tài)固相萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分；
[0008] 3)用溶劑萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分；
[0009] 4)篩選關(guān)鍵物質(zhì)并且進(jìn)行調(diào)配；
[0010] 5)驗(yàn)證。
[0011] 優(yōu)選的，上述的天然香草香精的模擬制備方法，所述的固相微萃取方法結(jié)合氣相 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分是：將香草切碎，加入密閉樣品瓶中加熱0. 8-1. 2h， 選擇合適的固相微萃取吸附頭吸附，吸附l_3h，設(shè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀運(yùn)行方法來(lái)進(jìn)樣， 其次利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法或穩(wěn)定同位素稀釋分析法對(duì)天然香草的成 分進(jìn)行定性定量檢測(cè)，篩選主要香氣成分。
[0012] 優(yōu)選的，上述的天然香草香精的模擬制備方法，所述的動(dòng)態(tài)固相萃取方法結(jié)合氣 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分是：將香草切碎，放入密閉樣品瓶中，在100-150°c 加熱1-2h，選擇合適材料，控制抽吸速度和抽吸次數(shù)，利用多功能進(jìn)樣臂對(duì)香氣進(jìn)行萃取， 設(shè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀運(yùn)行方法來(lái)進(jìn)樣，其次利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo) 法或穩(wěn)定同位素稀釋分析法對(duì)天然香草的成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)；然后篩選主要香氣成 分。
[0013] 優(yōu)選的，上述的天然香草香精的模擬制備方法，所述的用溶劑萃取方法結(jié)合氣相 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分是：將香草切碎，放入容器中選擇合適溶劑進(jìn)行萃取， 設(shè)定合適的加熱時(shí)間和加熱溫度，設(shè)定震蕩次數(shù)；設(shè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀運(yùn)行方法來(lái)進(jìn) 樣，其次利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法或穩(wěn)定同位素稀釋分析法對(duì)天然香草 的成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)，然后篩選主要香氣成分。
[0014] 優(yōu)選的，上述的天然香草香精的模擬制備方法，所述的篩選關(guān)鍵物質(zhì)并且進(jìn)行調(diào) 配是：根據(jù)成分類別及每個(gè)成分的閾值篩選出關(guān)鍵物質(zhì)，對(duì)比實(shí)物香草進(jìn)行調(diào)配。
[0015] 優(yōu)選的，上述的天然香草香精的模擬制備方法，所述的驗(yàn)證是通過(guò)感官評(píng)定組評(píng) 定，把調(diào)配所得精香精與天然香草進(jìn)行對(duì)比，對(duì)香氣內(nèi)容進(jìn)行評(píng)價(jià)，根據(jù)評(píng)價(jià)內(nèi)容進(jìn)行適當(dāng) 調(diào)整。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的天然香草香精的模擬制備方法是一種基于天然香 草成分的基礎(chǔ)上結(jié)合調(diào)配技術(shù)對(duì)香草香精進(jìn)行制備，在天然香草的成分分析過(guò)程中，結(jié)合 三種不同的分析方法，這樣可以較全面的得到其主要成分，避免關(guān)鍵成分的遺失，為調(diào)配提 供條件。調(diào)配過(guò)程中對(duì)比實(shí)物香草進(jìn)行量的調(diào)整，用以調(diào)配出令人滿意的香草香精；此方法 提高了調(diào)配香草香精的科學(xué)性和逼真度，并且價(jià)格低廉。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何人在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0018] 以下實(shí)施例中除特別說(shuō)明外，均為本領(lǐng)域內(nèi)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法和操作步驟。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 1、將香草（這里所述的香草為香子蘭）切碎，放入密閉樣品瓶80°C加熱lh，選擇 PDMS-DVB固相微萃取頭吸附2h，利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行定性定量分析，采用柱 子為HP-ULTRA 2,進(jìn)樣口溫度250°C，過(guò)柱時(shí)間80min。所得成分及含量如表1所示，主要 含有戊醛，己醛甲基戊基酮，2-戊烷基呋喃，辛醛，壬醛，戊基乙烯基甲醇，糠醛，癸醛，己酸 戊酯，苯甲醛，5-甲基糠醛，戊酸，水楊酸甲酯，己酸，大茴香醛對(duì)甲酚，5-戊烷-2(5h)呋喃 酮，桂酸甲酯，茴香酸甲酯，甲酸茴香酯，乙酸茴香酯，壬酸，4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，茴香醇，愈 創(chuàng)木酚，5-二氫甲基糠醛，月桂酸，香蘭素，4-氯代-3, 5-二甲基苯酚，異香蘭素，4-甲氧基 苯甲醛。
[0021] 2、將香草切碎，放入密閉樣品瓶中，加熱溫度為130°C，加熱lh，選擇合適材料 PDMS，抽吸速度100ul/ S和抽吸30次，利用多功能進(jìn)樣臂對(duì)香氣進(jìn)行萃取。利用氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行定性定量分析，采用柱子為HP-ULTRA 2,進(jìn)樣口溫度250°C，過(guò)柱時(shí)間 80min。所得成分及含量如表所示，主要含有戊醛，苯酚，己醛，2- 丁基呋喃，間甲酚，甲基戊 基酮，庚醛，2-戊烷基呋喃，辛醛，壬醛3-辛烯基-2-酮，對(duì)甲酚甲醚，戊基乙烯基甲醇，乙 酸，糠醛，己酸戊酯3-壬烯基-2-酮，苯甲醛，辛醇，5-甲基糠醛，2-環(huán)戊烯-1，3-二酮，2-呋 喃甲醇，水楊酸甲醋，苯甲酸2-氯代-5-甲氧基-1，3-二甲基酯茴香腦，己酸，丁酸丁醋，大 茴香醛，辛酸，桂酸甲酯，茴香酸甲酯甲酸茴香酯，乙酸茴香酯，4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，茴香醇， 4-乙烯基苯酚homo-水楊酸甲酯，月桂酸，香蘭素，異香蘭素，茴香酸甲酯，棕櫚酸。
[0022] 3、將香草切碎，放入容器中選擇乙醇作為溶劑進(jìn)行萃取，設(shè)定加熱時(shí)間2h和加熱 溫度70°C，震蕩。利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行定性定量分析，采用柱子為HP-ULTRA 2,進(jìn)樣口溫度250°C，過(guò)柱時(shí)間80min。所得成分及含量如表所示，主要含有戊醛己醛，辛 醛，反-2-庚烯醛，乳酸乙酯，壬醛，反-2-辛烯醛，二氧基三甲基戊酸甲酯，乙酸，糠醛，辛 醇，5-甲基糠醛，4-環(huán)戊烯-1，3,-二酮反-2-癸烯醛，糠醇，反-2-順-4-癸二烯醛，己酸， 甲酸茴香酯，二氫麥芽酚，尼古丁，甲基甲氧基吡嗪，苯酚，2-糠酸甲酯，大茴香醛，呋喃酮 椰子醛，辛酸，茴香酸甲酯，乙酸茴香酯，4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，棕櫚酸乙酯，羥基二氫麥芽酚， 茴香醇，5-羥基甲基糠醛，香蘭素，異香蘭素，桂酸，對(duì)茴香酸，棕櫚酸，4-羥基苯甲醛。
[0023] 4、憑借以上結(jié)果結(jié)合實(shí)物香草進(jìn)行調(diào)配，選用和添加以下成分來(lái)調(diào)配，即可獲得 香氣逼真、價(jià)格便宜的香草香精：香蘭素，甲基環(huán)戊烯醇酮，苯甲酸，麥芽酚，椰子醛，己醛， 辛醛，壬醛，大茴香醛，茴香醇，乙酸茴香酯，苯甲醛，乳酸乙酯，桂酸甲酯，辛醇，愈創(chuàng)木酚戊 基乙烯基甲醇，2-甲氧基-4-甲基（苯）酚，癸醛，己酸，對(duì)甲酚糠醛，呋喃酮。
[0024] 表1固相微萃取方法
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種天然香草香精的模擬制備方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 用固相微萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分； 2) 用動(dòng)態(tài)固相萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分； 3) 用溶劑萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分； 4) 篩選關(guān)鍵物質(zhì)并且進(jìn)行調(diào)配； 5) 驗(yàn)證。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然香草香精的模擬制備方法，其特征在于，所述的固相微 萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分是：將香草切碎，加入密閉樣品瓶 中加熱0. 8-1. 2h，選擇合適的固相微萃取吸附頭吸附，吸附l-3h，設(shè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 儀運(yùn)行方法來(lái)進(jìn)樣，其次利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法或穩(wěn)定同位素稀釋分 析法對(duì)天然香草的成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)，篩選主要香氣成分。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然香草香精的模擬制備方法，其特征在于，所述的動(dòng)態(tài)固 相萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分是：將香草切碎，放入密閉樣品 瓶中，在100-150°C加熱l_2h，選擇合適材料，控制抽吸速度和抽吸次數(shù)，利用多功能進(jìn)樣 臂對(duì)香氣進(jìn)行萃取，設(shè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀運(yùn)行方法來(lái)進(jìn)樣，其次利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用儀以內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法或穩(wěn)定同位素稀釋分析法對(duì)天然香草的成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)；然 后篩選主要香氣成分。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然香草香精的模擬制備方法，其特征在于，所述的用溶劑 萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分是：將香草切碎，放入容器中選擇 合適溶劑進(jìn)行萃取，設(shè)定合適的加熱時(shí)間和加熱溫度，設(shè)定震蕩次數(shù)；設(shè)定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用儀運(yùn)行方法來(lái)進(jìn)樣，其次利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法或穩(wěn)定同位素稀釋 分析法對(duì)天然香草的成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)，然后篩選主要香氣成分。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然香草香精的模擬制備方法，其特征在于，所述的篩選關(guān) 鍵物質(zhì)并且進(jìn)行調(diào)配是：根據(jù)成分類別及每個(gè)成分的閾值篩選出關(guān)鍵物質(zhì)，對(duì)比實(shí)物香草 進(jìn)行調(diào)配。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然香草香精的模擬制備方法，其特征在于，所述的驗(yàn)證是 通過(guò)感官評(píng)定組評(píng)定，把調(diào)配所得精香精與天然香草進(jìn)行對(duì)比，對(duì)香氣內(nèi)容進(jìn)行評(píng)價(jià)，根據(jù) 評(píng)價(jià)內(nèi)容進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種天然香草香精的模擬制備方法；旨在提供一種制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，所得香草香精香味逼真的香草香精制備方法；其技術(shù)方案，依次包括下述步驟：1)用固相微萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分；2)用動(dòng)態(tài)固相萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分；3)用溶劑萃取方法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析天然香草的成分；4)篩選關(guān)鍵物質(zhì)并且進(jìn)行調(diào)配；5)驗(yàn)證；屬于香精香料技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】C11B9-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104789357
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510209349
【發(fā)明人】陶安力
【申請(qǐng)人】德樂(lè)滿香精香料（廣州）有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月27日