一種以EDTA·2Na為螯合劑的鞣花酸脫鉛工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種除鉛工藝，具體涉及一種以EDTA.2Na為螯合劑的鞣花酸脫鉛工藝，滿足食品、化妝品等領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
【背景技術(shù)】
[0002]鞣花酸是一種天然的多酚組分，它是沒食子酸的二聚衍生物，是一種多酚二內(nèi)酯。廣泛存在于各種軟果、堅(jiān)果等植物組織中，具有抗氧化、抗癌、抗HIV、抗菌抗炎抗病毒，預(yù)防肥胖和糖尿病等功效，可廣泛應(yīng)用于藥品、食品、保健品、化妝品等領(lǐng)域。然而，由于原料或生產(chǎn)工藝的原因，鞣花酸中的鉛含量常常會(huì)超過限定量0.5ppm，當(dāng)鉛含量超標(biāo)，不僅會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的色澤，而且會(huì)造成鉛中毒，鉛是一種對(duì)人類危害性極大的污染物，由于其不可降解，且可以通過食物鏈不斷的富集起來，可以對(duì)人和自然界產(chǎn)生極大的危害。當(dāng)人體吸收鉛之后，會(huì)對(duì)身體造成極其嚴(yán)重的傷害，影響他們的生長(zhǎng)發(fā)育，造成智力下降并損傷其腦功能，嚴(yán)重者可能導(dǎo)致癡呆。這大大限制了鞣花酸的應(yīng)用和推廣。
[0003]目前，鞣花酸的除鉛工藝研宄甚少，所以亟需找到一種行之有效的鞣花酸中鉛的脫除方法。脫除固體中的重金屬，其原理是將重金屬?gòu)牟豢扇軤顟B(tài)轉(zhuǎn)化為可溶狀態(tài)，然后再通過固液分離等方式除去重金屬。由于食品的特殊性，添加的試劑必須滿足無毒、無害的要求。乙二胺四乙酸二鈉鹽為優(yōu)良的絡(luò)合劑(螯合劑)，擁有非常強(qiáng)的螯合多種金屬離子的能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種有效的鞣花酸除鉛工藝，為鞣花酸除鉛工藝提供新的思路。
[0005]本發(fā)明的一種以EDTA *2Na為螯合劑的鞣花酸脫鉛工藝，其特征在于，該工藝包含以下步驟:
[0006]①鞣花酸的溶解
[0007]將鞣花酸樣品在質(zhì)量濃度為0.8%?1.4%的氫氧化鈉溶液中攪拌溶解l_2h，離心棄掉濾渣，得鞣花酸溶液，使鞣花酸的質(zhì)量百分含量為0.4%?1.2% ；
[0008]②鞣花酸的析出
[0009]向上述的鞣花酸溶液中滴加體積百分濃度為4%?10%的稀鹽酸并攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-10，使鞣花酸沉淀析出，離心棄掉濾液，得濾渣A ;
[0010]③鞣花酸的復(fù)性和鉛的去除
[0011]往濾渣A中加入濾渣A質(zhì)量5?30倍的水，向其中滴加體積百分濃度為4%?10%的稀鹽酸并攪拌，調(diào)節(jié)pH至2-6，并在此過程中，加入EDTA.2Na，EDTA.2Na加入后使得溶液中EDTA.2Na含量為5mmol/L?20mmol/L，離心棄掉濾液，得濾渣B ；
[0012]④水洗和干燥
[0013]向?yàn)V渣中加入濾渣B質(zhì)量100?300倍的水，攪拌水洗I?2h，離心取濾渣，在40°C?60°C的烘箱中干燥，粉碎，即可得到鞣花酸產(chǎn)品。
[0014]本發(fā)明提供的以EDTA.2Na為螯合劑的鞣花酸脫鉛工藝具有以下特點(diǎn):
[0015]1.本工藝對(duì)鞣花酸中的鉛有極好的去除效果，鉛去除率可達(dá)100%。鉛含量為lppm-5ppm的親花酸經(jīng)本工藝處理后，鉛含量降低到0.0lppm以下，滿足食品、化妝品等領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
[0016]2.經(jīng)本工藝處理的鞣花酸回收率在85%以上，而且鞣花酸的色澤得到改善。
[0017]3.EDTA.2Na是一種良好的絡(luò)合劑，價(jià)格低廉，幾乎能與所有的金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面以實(shí)施例具體說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。稀鹽酸的體積百分濃度為4%?10%。
[0019]實(shí)施例1.
[0020]將鉛含量為3.88mg/kg的鞣花酸，加入到質(zhì)量濃度1.2%的氫氧化鈉溶液中，攪拌溶解2小時(shí)，過濾除去不溶雜質(zhì)，得質(zhì)量百分含量為0.46%的鞣花酸溶液。加入稀鹽酸調(diào)節(jié)鞣花酸溶液的PH值為8并攪拌，使鞣花酸沉淀析出，離心棄掉濾液，取濾渣A，向?yàn)V渣A中加入濾渣A質(zhì)量的20倍去離子水，再次加入稀鹽酸調(diào)節(jié)鞣花酸溶液的pH值為4并攪拌，使鞣花酸復(fù)性，并在此過程中加入EDTA *2Na使溶液中EDTA *2Na含量為10mmol/L，離心棄掉濾液，取濾渣B，將鞣花酸沉淀于鞣花酸質(zhì)量的300倍的去離子水中攪拌洗滌2小時(shí)，過濾取濾餅，55°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸產(chǎn)品。鞣花酸回收率為87.6%，鞣花酸色澤大為改善，鉛含量下降至0.12ppm，鉛去除率96.91%。
[0021]實(shí)施例2.
[0022]將鉛含量為3.88mg/kg的鞣花酸，加入到質(zhì)量濃度1.2%的氫氧化鈉溶液中，攪拌溶解2小時(shí)，過濾除去不溶雜質(zhì)，得質(zhì)量百分含量為0.46%的鞣花酸溶液。加入稀鹽酸調(diào)節(jié)鞣花酸溶液的PH值為8并攪拌，使鞣花酸沉淀析出，離心棄掉濾液，取濾渣A，向?yàn)V渣A中加入濾渣A質(zhì)量的20倍去離子水，再次加入稀鹽酸調(diào)節(jié)鞣花酸溶液的pH值為4并攪拌，使鞣花酸復(fù)性，并在此過程中加入EDTA *2Na使溶液中EDTA *2Na含量為20mmol/L，離心棄掉濾液，取濾渣B，將鞣花酸沉淀于鞣花酸質(zhì)量的300倍的去離子水中攪拌洗滌2小時(shí)，過濾取濾餅，55°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸產(chǎn)品。鞣花酸回收率為86.8%，鞣花酸色澤大為改善，鉛含量小于0.0lppm，鉛去除率100%。
[0023]實(shí)施例3.
[0024]將鉛含量為4.28mg/kg的鞣花酸，加入到質(zhì)量濃度1.2%的氫氧化鈉溶液中，攪拌溶解2小時(shí)，過濾除去不溶雜質(zhì)，得質(zhì)量百分含量為0.65%的鞣花酸溶液。加入稀鹽酸調(diào)節(jié)鞣花酸溶液的PH值為8并攪拌，使鞣花酸沉淀析出，離心棄掉濾液，取濾渣A，向?yàn)V渣A中加入濾渣A質(zhì)量的20倍去離子水，再次加入稀鹽酸調(diào)節(jié)鞣花酸溶液的pH值為4并攪拌，使鞣花酸復(fù)性，并在此過程中加入EDTA *2Na使溶液中EDTA *2Na含量為20mmol/L，離心棄掉濾液，取濾渣B，將鞣花酸沉淀于鞣花酸質(zhì)量的300倍的去離子水中攪拌洗滌2小時(shí)，過濾取濾餅，55°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸產(chǎn)品。鞣花酸回收率為85.9%，鞣花酸色澤大為改善，鉛含量小于0.0lppm，鉛去除率100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以EDTA *2Na為螯合劑的鞣花酸脫鉛工藝，其特征在于，該工藝包含以下步驟: ①鞣花酸的溶解 將鞣花酸樣品在質(zhì)量濃度為0.8%?1.4%的氫氧化鈉溶液中攪拌溶解l-2h，離心棄掉濾渣，得鞣花酸溶液，使鞣花酸的質(zhì)量百分含量為0.4%?1.2% ; ②鞣花酸的析出 向上述的鞣花酸溶液中滴加體積百分濃度為4%?10%的稀鹽酸并攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-10，使鞣花酸沉淀析出，離心棄掉濾液，得濾渣A ； ③鞣花酸的復(fù)性和鉛的去除 往濾渣A中加入濾渣A質(zhì)量5?30倍的水，向其中滴加體積百分濃度為4%?10%的稀鹽酸并攪拌，調(diào)節(jié)pH至2-6，并在此過程中，加入EDTA.2Na，EDTA.2Na加入后使得溶液中EDTA.2Na含量為5mmol/L?20mmol/L，離心棄掉濾液，得濾澄B ； ④水洗和干燥 向?yàn)V渣中加入濾渣B質(zhì)量100?300倍的水，攪拌水洗I?2h，離心取濾渣，在40°C?60°C的烘箱中干燥，粉碎，即可得到鞣花酸產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以EDTA·2Na為螯合劑的鞣花酸脫鉛工藝，本工藝先用氫氧化鈉溶液溶解鞣花酸，攪拌溶解，離心取濾液；向?yàn)V液中加入稀鹽酸，攪拌，調(diào)節(jié)pH至7-10，使鞣花酸沉淀析出，離心取濾渣；濾渣加20倍體積的去離子水，攪拌，繼續(xù)滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至2-6，再在此過程中加入EDTA·2Na，離心取濾渣；濾渣用去離子水洗滌后烘干即可得到產(chǎn)品。本工藝采用EDTA·2Na為螯合劑，能有效的脫除鞣花酸中的鉛，當(dāng)加入10mmol/L的EDTA·2Na時(shí)，鞣花酸中的鉛含量可以降到0.5ppm之下，當(dāng)加入20mmol/L的時(shí)，鞣花酸中的鉛含量小于0.01ppm，滿足食品、化妝品等領(lǐng)域的應(yīng)用要求。
【IPC分類】C07D493-06
【公開號(hào)】CN104804013
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510220105
【發(fā)明人】袁其朋, 劉宇文
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年5月3日