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原位無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯的制備

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原位無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種原位添加無(wú)鹵阻燃劑制備可發(fā)性聚苯乙烯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在建筑材料領(lǐng)域,節(jié)能、環(huán)保、安全的建筑保溫材料的使用越來(lái)越受到人們的重 視??砂l(fā)性聚苯乙烯(EPS)作為一種良好的絕熱保溫材料,主要用于建筑物的屋面和墻體, 起到保溫隔熱、隔音、隔絕水蒸汽等作用,我國(guó)每年新建建筑外保溫面積近20億平方米,其 中70%以上都使用了聚苯乙烯泡沫塑料做外墻保溫。但是,可發(fā)性聚苯乙烯易于燃燒,且燃 燒時(shí)產(chǎn)生大量有害氣體和熔融滴落物,伴隨大量黑煙,對(duì)人們的生命和財(cái)產(chǎn)安全構(gòu)成巨大 的潛在威脅,這在一定程度上影響了聚苯乙烯泡沫塑料在建筑外墻保溫領(lǐng)域的應(yīng)用,因此, 可發(fā)性聚苯乙烯泡沫塑料必須經(jīng)過(guò)阻燃處理才能用作建筑保溫材料。
[0003] 目前,可發(fā)性聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃主要通過(guò)添加六溴環(huán)十二烷(HB⑶)、十溴 二苯醚、四溴雙酚A(TBBA)等含鹵阻燃劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。研宄發(fā)現(xiàn),絕大多數(shù)含鹵阻燃劑燃燒時(shí)發(fā) 煙并產(chǎn)生大量有毒有害氣體,污染環(huán)境,因此,無(wú)鹵阻燃是今后阻燃要求的必然趨勢(shì)。
[0004] 目前,聚苯乙烯泡沫塑料用無(wú)鹵阻燃劑主要在熔融擠出階段進(jìn)行添加。為了達(dá)到 阻燃要求,添加量較大,對(duì)加工設(shè)備的腐蝕性也較大,阻燃劑難以在聚苯乙烯基材中均勻分 布,阻燃劑易析出,不穩(wěn)定,影響了了聚苯乙烯材料的外觀、力學(xué)性能及阻燃劑的效率。
[0005] 通過(guò)原位聚合法添加無(wú)鹵阻燃劑是解決以上問(wèn)題的有效方法。該方法在聚苯乙 烯懸浮聚合過(guò)程中原位添加阻燃劑,阻燃劑能以微米級(jí)均勻分散于苯乙烯單體中,合成出 阻燃劑均勻分布的聚苯乙烯樹(shù)脂粒子,該方法阻燃劑利用率高,阻燃效率高,阻燃劑不易 析出,且在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝上易實(shí)施,不會(huì)產(chǎn)生額外的設(shè)備成本。該方法對(duì)無(wú)鹵阻燃劑有 一定要求,且對(duì)聚合工藝要求較高,國(guó)內(nèi)外關(guān)于此方法的研宄較少。中國(guó)已公開(kāi)專利CN 103087232 A將油溶性的磷系阻燃劑磷酸三(β-氯乙基)酯或者磷酸三丁酯,在懸浮聚合 階段初期添加到反應(yīng)體系中,阻燃劑能均勻的分散于聚苯乙烯樹(shù)脂粒子中。中國(guó)已公開(kāi)專 利CN201210527463. 4將油溶性的含溴阻燃劑六溴環(huán)十二烷在懸浮聚合階段初期添加到反 應(yīng)體系中,阻燃劑進(jìn)入聚苯乙烯樹(shù)脂粒子,提高其阻燃性能。
[0006] 這些已公開(kāi)專利所選用的阻燃劑均多為鹵系阻燃劑,僅在懸浮聚合中使用無(wú)鹵阻 燃劑達(dá)到阻燃要求的,未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯的制備方法,通過(guò)在懸浮聚合過(guò)程中 原位添加無(wú)鹵阻燃劑制備可發(fā)性聚苯乙烯樹(shù)脂粒子,可制備出阻燃等級(jí)達(dá)到B級(jí)的無(wú)鹵阻 燃發(fā)泡性聚苯乙烯板材。
[0008] 該方法的實(shí)施步驟包括:
[0009] 步驟1、制備無(wú)阻燃劑分散液:稱取無(wú)阻燃劑、引發(fā)劑加入到苯乙烯單體中進(jìn) 行溶解或分散;
[0010] 步驟2、懸浮聚合體系:在反應(yīng)釜中依次加入去離子水、分散劑及乳化劑,攪拌均 勻;
[0011] 步驟3、懸浮聚合反應(yīng):將步驟1制備的無(wú)鹵阻燃劑分散液加入到步驟2中的懸浮 聚合體系中,進(jìn)行懸浮聚合反應(yīng),從而得到無(wú)鹵阻燃劑以微米級(jí)均勻分散的聚苯乙烯樹(shù)脂 粒子。
[0012] 步驟4、聚苯乙烯樹(shù)脂粒子充分干燥后,在預(yù)發(fā)泡機(jī)中進(jìn)行預(yù)發(fā)泡,經(jīng)過(guò)24小時(shí)的 熟化后,將預(yù)發(fā)泡后的粒子填充到模具中,蒸汽作用,制成聚苯乙烯泡沫板材制品。
[0013] 更加具體的操作步驟如下:
[0014] 步驟1、制備無(wú)鹵阻燃劑分散液:稱取無(wú)鹵阻燃劑、引發(fā)劑加入到苯乙烯單體中并 充分溶解或分散(超聲分散時(shí)間5~20min);
[0015] 所述無(wú)鹵阻燃劑,包括磷系阻燃劑、硅系阻燃劑、金屬氫氧化物阻燃劑等,可以是 液體或固體;
[0016] 所述無(wú)鹵阻燃劑必須是不溶于水,但需溶于苯乙烯單體或能充分分散于苯乙烯單 體的有機(jī)或無(wú)機(jī)無(wú)齒阻燃劑,或幾種阻燃劑的復(fù)合物;
[0017] 所述無(wú)鹵阻燃劑可以是磷系阻燃劑,包括雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯 酯、磷酸三乙酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三丁酯、聚磷酸銨、三聚氰胺焦磷酸鹽、六苯 氧基環(huán)憐臆等。
[0018] 所述無(wú)鹵阻燃劑可以是有機(jī)和無(wú)機(jī)硅系,包括甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅 氧燒等。
[0019] 所述無(wú)鹵阻燃劑可以是金屬氫氧化物阻燃劑,包括氫氧化鋁及氫氧化鎂。
[0020] 所述無(wú)鹵阻燃劑加入量為5~30% (以苯乙烯單體計(jì));
[0021] 所述無(wú)鹵阻燃劑(固體顆粒)的粒徑為蘭50 μπι,優(yōu)選5~30 μπι ;
[0022] 步驟2、懸浮聚合體系:在反應(yīng)釜中加入去離子水,再依次加入分散劑及乳化劑, 攪拌均勻。
[0023] 步驟3、懸浮聚合反應(yīng):
[0024] 將步驟1中制備的無(wú)鹵阻燃劑分散液加入到步驟2中的懸浮聚合體系中,再加入 引發(fā)劑,攪拌均勻后升溫,1~1. 5小時(shí)內(nèi)升溫至90±0. 5°C,恒溫5~7小時(shí);加入發(fā)泡劑, 升溫至120~130°C,恒溫3~4小時(shí),壓力控制在0. 7~0. 9Mpa ;反應(yīng)結(jié)束后降溫至45°C 以下即可出料。
[0025] 所述引發(fā)劑為過(guò)氧化物或氮氧化合物,包括過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)氧化月桂酰、過(guò)氧 化-2-乙基己酸叔丁酯、過(guò)氧化二異丙苯、叔丁基過(guò)氧化叔戊酸酯、偶氮二異丁腈等,引發(fā) 劑用量為苯乙烯單體質(zhì)量的〇. 5~0. 7% ;所述懸浮聚合反應(yīng)的水/油比,即懸浮聚合體系 與無(wú)鹵阻燃劑分散液的質(zhì)量比為常規(guī)的1. 5~2。
[0026] 步驟4、聚苯乙烯樹(shù)脂粒子充分干燥后,在預(yù)發(fā)泡機(jī)中進(jìn)行預(yù)發(fā)泡,經(jīng)過(guò)24小時(shí)的 熟化后,將預(yù)發(fā)泡后的粒子填充到模具中,蒸汽作用,制成聚苯乙烯泡沫板材制品。
[0027] 按常規(guī)方法發(fā)泡,制成聚苯乙烯泡沫粒子,并將其模壓成泡沫材料制品。制成的泡 沫制品可滿足阻燃等級(jí)B的要求。
[0028] 該方法的有益效果:
[0029] (1)無(wú)鹵阻燃劑能充分溶解或分散于苯乙烯單體中,可以作為油相的一部分參與 懸浮聚合反應(yīng),從而能很好的合成出均勻分布有無(wú)鹵阻燃劑的聚苯乙烯樹(shù)脂粒子;
[0030] (2)由于無(wú)鹵阻燃劑以微米級(jí)均勻分散于聚苯乙烯顆粒中,使得無(wú)鹵阻燃劑的利 用率高,阻燃效率高,阻燃劑不易析出;
[0031] (3)所述無(wú)鹵阻燃可發(fā)性聚苯乙烯制備方法,是基于現(xiàn)有聚苯乙烯制備工藝,聚 合、預(yù)發(fā)泡、模制等步驟均使用常規(guī)設(shè)備,成本較低,方法簡(jiǎn)便,適合工業(yè)化生產(chǎn)需要。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 苯乙烯的懸浮聚合反應(yīng)是在水/油兩相中進(jìn)行的,因此,通過(guò)懸浮聚合反應(yīng)添加 無(wú)鹵阻燃劑時(shí),要求所選用的阻燃劑不溶于水且溶解于或能充分分散于苯乙烯單體中。所 選用的無(wú)鹵阻燃劑可以是磷系阻燃劑、硅系阻燃劑、金屬氫氧化物阻燃劑等中的一種或幾 種阻燃劑的復(fù)合物,可以是液體或固體。為了懸浮聚合反應(yīng)的順利進(jìn)行,要求無(wú)鹵阻燃劑完 全溶解于或充分分散于苯乙烯單體中,從而得到阻燃劑均勻分布的無(wú)鹵阻燃聚苯乙烯樹(shù)脂 粒子。
[0033] 本發(fā)明方法具體通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)(其中所有的份數(shù)皆為質(zhì)量分?jǐn)?shù)):
[0034] 步驟1、制備無(wú)鹵阻燃劑分散液:稱取5~30份無(wú)鹵阻燃劑加入到100份苯乙烯 單體中并充分溶解或分散(超聲分散時(shí)間5~20min),無(wú)鹵阻燃劑完全溶解或充分分散于 苯乙稀單體中;
[0035] 所述無(wú)鹵阻燃劑,包括磷系阻燃劑、硅系阻燃劑、金屬氫氧化物阻燃劑等,可以是 液體或固體;
[0036] 所述無(wú)鹵阻燃劑必須是不溶于水,且可以是溶于苯乙烯單體或能充分分散于苯乙 烯單體的有機(jī)或無(wú)機(jī)無(wú)鹵阻燃劑,或幾種阻燃劑的復(fù)合物;
[0037] 所述無(wú)鹵阻燃劑加入量為5~30% (以苯乙烯單體計(jì));
[0038] 所述無(wú)齒阻燃劑,僅包括能完全溶解于苯乙烯單體的阻燃劑,對(duì)其粒徑?jīng)]有特殊 要求;
[0039] 所述無(wú)鹵阻燃劑(僅包括不能溶解于苯乙烯單體的固體顆粒)的粒徑為5 50 μπι, 優(yōu)選5~30 μ m ;
[0040] 步驟2、制備懸浮聚合體系:反應(yīng)釜中加入150~200份去離子水,依次加入0. 3~ 1. 5份分散劑,此處采用活性磷酸鈣,及0. 003~0. 005份乳化劑,此處優(yōu)選十二烷基苯磺酸 鈉,在250~300r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌均勻。
[0041] 步驟3、將步驟1中制備的無(wú)鹵阻燃劑分散液加入到步驟2中制備的懸浮聚合體系
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