一種制備維生素b1鹽酸鹽的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及維生素&鹽酸鹽制備新方法，具體說是一種以維生素Bi硫酸鹽，即硫 酸硫胺為原料，與氯化鈣反應(yīng)制備維生素&鹽酸鹽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 維生素鹽酸鹽，簡稱VBi鹽酸鹽，其化學(xué)名為3-(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基） 甲基-5-(0-羥乙基）-4-甲基氯化噻唑鹽酸鹽。其結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種制備維生素B:鹽酸鹽的新方法，其特征是：該方法包括如下制備步驟： (1) 氯化鈣與維生素&硫酸鹽在水溶液中反應(yīng)，生成維生素Bi鹽酸鹽水溶液，同時有 硫酸鈣沉淀生成；固液分離得維生素&鹽酸鹽水溶液和硫酸鈣固體； (2) 由維生素B1鹽酸鹽水溶液制備得到維生素B1鹽酸鹽固體產(chǎn)品； 所述步驟（1)中的反應(yīng)溫度為〇~70°C，氯化鈣與維生素B1硫酸鹽摩爾量比為1.0~ 1. 5 ;所述步驟（2)中，由維生素&鹽酸鹽水溶液制備得到維生素1鹽酸鹽固體產(chǎn)品的方法 是采用脫水析出、脫水再冷卻析出、脫水加溶劑析出、脫水加溶劑冷卻析出、直接加溶劑析 出或直接加溶劑冷卻析出中的一種或多種方法的組合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（1) 中所用的維生素&硫酸鹽是硫羥硫胺經(jīng)氧化后的水相反應(yīng)液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（1) 中的固液分離是抽濾法、壓濾法或離心法中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（1) 中，反應(yīng)溫度為〇~40°C;氯化鈣與維生素B1硫酸鹽摩爾量比為1. 15~1. 25。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（2) 中，維生素B1鹽酸鹽水溶液脫水后如果有硫酸鈣固體析出，可以濾掉生成的固體，然后進行 析晶操作。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（2) 中，所加溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或四氫呋喃中的一種或多種組合的混合液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（2) 中，維生素B1鹽酸鹽固體產(chǎn)品可采用重結(jié)晶法進行進一步精制提純。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備維生素Bi鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述步驟（2) 中，由維生素B1鹽酸鹽水溶液制備得到維生素1鹽酸鹽固體產(chǎn)品或精制過程中的一步或多 步中加入氯化氫。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備維生素B:鹽酸鹽的新方法，其特征是：所述加入的 氯化氫是氯化氫氣體、鹽酸、氯化氫甲醇溶液或氯化氫乙醇溶液中的一種或多種的組合。
【專利摘要】本發(fā)明涉及維生素B1鹽酸鹽制備新方法，具體說是一種以維生素B1硫酸鹽，即硫酸硫胺為原料，與氯化鈣反應(yīng)制備維生素B1鹽酸鹽的方法。本發(fā)明的方法適合用于由維生素B1硫酸鹽制備維生素B1鹽酸鹽，技術(shù)方案本身不采用劇毒原料、離子樹脂、浸泡液和再生劑，具有工藝簡潔、操作簡單、環(huán)保，而且容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點。
【IPC分類】C07D415-00
【公開號】CN104817551
【申請?zhí)枴緾N201510231221
【發(fā)明人】林富榮, 秦亮, 胡云靜
【申請人】常州大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月7日