一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于環(huán)氧樹脂的固化劑，具體涉及一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂是一類重要的熱固性塑料，廣泛用于黏合劑，涂料等用途。又稱作人工樹脂、人造樹脂、樹脂膠等。環(huán)氧樹脂固化劑則可與環(huán)氧樹脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成網(wǎng)狀立體聚合物，把復(fù)合材料骨材包絡(luò)在網(wǎng)狀體之中，促成固化反應(yīng)。環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑可制得的膠粘劑用于建筑加固。經(jīng)固化劑處理的環(huán)氧樹脂形成環(huán)氧樹脂膠粘劑，其可以作為建筑結(jié)構(gòu)膠。建筑結(jié)構(gòu)膠新國標(biāo)GB50728中對建筑結(jié)構(gòu)膠的熱變形溫度和伸長率提出了比原來高的要求，通常一般的配方想提高耐熱性，多采用芳香胺固化體系，但芳香胺脆性高而且毒性偏尚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于已有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，在滿足熱變形溫度和增加伸長率性能要求的情況下，降低毒性，并且增強環(huán)氧樹脂固化劑的韌性。
[0004]為解決現(xiàn)有配方中存在的固化劑脆性高而且毒性偏高的問題，所采用的技術(shù)方案為一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其高柔韌性是相對【背景技術(shù)】所采用環(huán)氧樹脂固化劑韌性而言的，其柔韌性高于現(xiàn)有環(huán)氧樹脂固化劑。一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，由苯酚和脂肪族多元胺混合，向混合物中加入甲醛水溶液或多聚甲醛進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)進(jìn)程中脫水，脫水結(jié)束后得到一種曼尼希堿。滴加丙烯腈進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后降溫，出料而得到。所述滴加丙烯腈進(jìn)行的反應(yīng)是邁克爾加成反應(yīng)。通過邁克爾加成反應(yīng)對曼尼希堿進(jìn)行改性。所述脂肪族多元胺為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、脂環(huán)族多元胺二氨甲基環(huán)已烷、孟烷二胺、氨乙基呱嘆、六氫吡啶、異佛爾酮二胺、二氨基環(huán)已烷、二氨甲基環(huán)已基甲烷、二氨基環(huán)已基甲烷、芳香胺苯胺、乙基苯胺、鄰甲苯胺中的一種或多種。所述滴加丙烯腈的反應(yīng)溫度為60-90°C。所述加入甲醛水溶液的反應(yīng)溫度為60-100°C。所述苯酚、脂肪族多元胺、甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為1: 1-2: 1-2。所述加入多聚甲醛的反應(yīng)溫度為60-100°C。所述苯酚、脂肪族多元胺、多聚甲醛的摩爾比為1: 1-2: 1-2。
[0005]本發(fā)明的有益效果:在滿足熱變形溫度和增加伸長率性能要求的情況下，降低毒性，并且增強環(huán)氧樹脂固化劑的韌性。
【具體實施方式】
[0006]實施例1
將苯酚和乙二胺混合，在60°C下緩慢加入甲醛水溶液進(jìn)行反應(yīng)，加入苯酚、乙二胺、甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為1:1: 1，反應(yīng)進(jìn)程中脫水，脫水結(jié)束后得到一種曼尼希堿，再向其中滴加丙烯腈，在60°C下進(jìn)行反應(yīng)，等待胺值穩(wěn)定后，停止反應(yīng)，降至常溫，出料得到改性的環(huán)氧樹脂固化劑。
[0007]實施例2
將苯酚和己二胺混合，在80°C下緩慢加入多聚甲醛進(jìn)行反應(yīng)，加入苯酚、己二胺、多聚甲醛的摩爾比為1:1: 2，反應(yīng)過程中生成水，反應(yīng)進(jìn)程中脫水，脫水結(jié)束后得到一種曼尼希堿，再向其中滴加丙烯腈，在80°C下進(jìn)行反應(yīng)，等待胺值穩(wěn)定后，停止反應(yīng)，降至常溫，出料得到改性的環(huán)氧樹脂固化劑。
[0008]實施例3
將苯酚和鄰甲苯胺混合，在100°C下緩慢加入多聚甲醛進(jìn)行反應(yīng)，苯酚、鄰甲苯胺、多聚甲醛的摩爾比為1: 2: 2，反應(yīng)過程中生成水，反應(yīng)進(jìn)程中脫水，脫水結(jié)束后得到一種曼尼希堿，再向其中滴加丙烯腈，在90°C下反應(yīng)，等待胺值穩(wěn)定后，停止反應(yīng)，降至常溫，出料得到改性的環(huán)氧樹脂固化劑。
【主權(quán)項】
1.一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:其由苯酚和脂肪族多元胺混合，向混合物中加入甲醛水溶液或多聚甲醛進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)程中脫水，脫水結(jié)束后滴加丙烯腈進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后降溫，出料而得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述脂肪族多元胺為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、脂環(huán)族多元胺二氨甲基環(huán)已烷、孟烷二胺、氨乙基呱嘆、六氫吡啶、異佛爾酮二胺、二氨基環(huán)已烷、二氨甲基環(huán)已基甲烷、二氨基環(huán)已基甲烷、芳香胺苯胺、乙基苯胺、鄰甲苯胺中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述滴加丙烯腈進(jìn)行的反應(yīng)是邁克爾加成反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述滴加丙烯腈的反應(yīng)溫度為60-90°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述加入甲醛水溶液的反應(yīng)溫度為60-100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述苯酚、月旨肪族多元胺、甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為1: 1-2: 1-2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于，所述加入多聚甲醛的反應(yīng)溫度為60-100°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑，其特征在于:所述苯酚、月旨肪族多元胺、多聚甲醛的摩爾比為1: 1-2: 1-2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于環(huán)氧樹脂的固化劑，具體涉及一種高柔韌性的環(huán)氧樹脂固化劑。先由苯酚和脂肪族多元胺混合，首先在60-100℃下緩慢加入甲醛水溶液或者多聚甲醛進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)程中脫水，脫水結(jié)束后滴加丙烯腈，在60-90℃下反應(yīng)，等胺值穩(wěn)定，停止反應(yīng)，降溫，出料而得。環(huán)氧樹脂固化劑在滿足熱變形溫度和增加伸長率性能要求的情況下，降低毒性，并且增強環(huán)氧樹脂固化劑的韌性。
【IPC分類】C08G14-12, C08G14-073, C08G59-62
【公開號】CN104817677
【申請?zhí)枴緾N201510254044
【發(fā)明人】王文軍, 李紅旭, 岳彩艷, 蒲國民
【申請人】大連凱華新技術(shù)工程有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月19日