一種低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種低密度塊狀磁性聚苯己締吸油材料的制備方法，屬于材料制備領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在石油開(kāi)采和運(yùn)輸過(guò)程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)油品泄漏，對(duì)水體造成污染，進(jìn)而對(duì)生態(tài)環(huán) 境造成破壞，影響水生生物的生長(zhǎng)。此外，溢油事件的發(fā)生還造成了嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。近年 來(lái)，頻發(fā)的油品泄漏事件已經(jīng)引起了人們的高度重視，相應(yīng)的處理措施也在不斷地完善。
[0003] 目前，已經(jīng)建立起來(lái)的水體油污污染的治理方法有很多。比如氣浮法、化學(xué)凝聚 法、電解法、電磁法，砂濾法、混凝法、膜分離法、生物法和吸附法等等。其中，吸附的方法因 具有快速、高效、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)受到人們的廣泛關(guān)注。吸附效果的好壞在很大程度上取 決于吸油材料本身的性質(zhì)。因此，吸附材料的制備成為關(guān)鍵。
[0004] 一般來(lái)說(shuō)，吸附材料可W粗略地分為金屬基材料、織物基材料，海綿泡沫基材料， 碳基及其衍生物類材料和粉末、顆粒狀的材料。通常來(lái)說(shuō)，片層或者塊狀的材料與粉末狀材 料相比有著更高的儲(chǔ)油容量，而且在使用過(guò)程中不易流失。因此，越來(lái)越多的工作傾向于片 層或者塊狀吸油材料的研究與開(kāi)發(fā)。
[0005] 聚苯己締類材料因?yàn)樵狭畠r(jià)易得，吸油能力強(qiáng)，無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，使其具有廣 泛地實(shí)用性。廣大研究學(xué)者對(duì)其關(guān)注也一直居高不下。
[0006] 2011年，LiTingting等利用AOA(12-丙締酷氧-9-十八締酸）對(duì)化3〇4進(jìn)行改 性，并采用SpanSO將單體苯己締、二己締基苯和去離子水乳化形成凝膠，后采用丫-射線福 射引發(fā)體系聚合，并生成塊狀多孔的產(chǎn)物聚苯己締塊體材料。但實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要引入特殊的 儀器設(shè)備。
[0007] 2013年，JingPing等借助低分子量的分子膠凝劑膽醬醇衍生物將油性單體苯己 締和水乳化形成凝膠，后聚合形成塊狀產(chǎn)品。該產(chǎn)品不具備磁性，實(shí)際應(yīng)用中回收不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引本發(fā)明提供了一種W苯己締和二己締苯為單體制備低密度塊狀磁性聚苯己締吸 油材料的方法。本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)去離子水的投加量、表面活性劑的投加量和引發(fā)劑的投加 量等因素，改變目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，改善材料的吸油性能，從而為制備低密度塊狀磁性聚苯己 締吸油材料提供新的技術(shù)路線。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種低密度塊狀磁性聚苯己締吸油材料的制備方法，W表 面活性劑SpanSO為乳化劑和穩(wěn)定劑、磁性幾基鐵粉為助穩(wěn)定劑、苯己締和二己締苯為油性 單體、偶氮二異了膳（AIBN)為引發(fā)劑，具體包括如下步驟：
[0010] ①稱取75-105份SpanSO, 50-400份磁性幾基鐵粉，10-20份AIBN，400份苯己締和 100份二己締苯置于容器中，超聲使體系分散均勻；
[0011] ②然后分批加入10000-20000份去離子水，充分震蕩使體系乳化，直至形成凝膠；
[0012] ⑨將凝膠置于70-100°C下聚合反應(yīng)9-2化；
[0013] ④聚合反應(yīng)結(jié)束后分離提純、烘干后得到塊狀產(chǎn)品。
[0014] 步驟①中，所述的磁性幾基鐵粉的粒徑為1250-10000目。
[0015] 步驟①中，所述的超聲時(shí)間為5-lOmin。
[0016] 步驟④中，所述的提純方法為索式提取法，所采用的溶劑為丙酬，提取時(shí)間為 12-2 化。
[0017] 步驟④中，所述的烘干溫度為40-60°C。
[001引與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0019] 1、幾基鐵粉對(duì)凝膠乳液有著更好地穩(wěn)定作用，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中無(wú)需引入如丫 -射線福 射等特殊操作，常規(guī)的烘箱加熱即可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
[0020] 2、制備出的產(chǎn)品具有交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，孔隙結(jié)構(gòu)規(guī)則且發(fā)達(dá)，具有很好的滲透性，吸 油速率快。
[0021] 3、塊狀產(chǎn)品的孔洞大小可調(diào)節(jié)，且孔徑可達(dá)幾十微米，對(duì)粘度較大的油品也具有 很好地吸附效果。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所得的低密度塊狀多孔磁性聚苯己締吸油材料的掃描電 鏡圖。
[0023] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中所得的低密度塊狀多孔磁性聚苯己締吸油材料的對(duì)水接 觸角圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 實(shí)施例1 ;低密度塊狀磁性聚苯己締吸油材料的制備
[0025] 依次稱取0. 075gSpanSO, 0. 2g幾基鐵粉，0. 02g引發(fā)劑AIBN，0. 4g苯己締和0.Ig 二己締苯于30ml小黑瓶中，超聲5min使體系分散均勻。向上述有機(jī)相中分批加入20ml去 離子水，充分震蕩使體系乳化形成凝膠。后將凝膠置于溫度為70°C的烘箱中聚合反應(yīng)化。
[0026] 反應(yīng)結(jié)束后得到塊狀產(chǎn)品。W丙酬作溶劑，索式抽提12hW提取出產(chǎn)品中未聚合 的單體和表面活性劑。最后，將產(chǎn)品放入40°C的烘箱中烘干比，得到干燥的塊狀產(chǎn)品。
[0027] 對(duì)實(shí)施例1制備的低密度塊狀磁性聚苯己締吸油材料分別進(jìn)行掃描電鏡測(cè)試，如 圖1所示；對(duì)水接觸角測(cè)試，如圖2所示。
[002引對(duì)實(shí)施例1制備的低密度塊狀磁性聚苯己締吸油材料進(jìn)行對(duì)柴油的吸附性能研 究。測(cè)試方法為：在表面積為20cm2的燒杯中加入一定量的去離子水，用容積為10ml的量筒 量取6ml柴油鋪展于水面，將0. 2g(體積約為6cm2)塊狀吸油材料置于油污表面，柴油迅速 浸潤(rùn)吸油材料，吸附飽和后，將吸油材料取出稱重并計(jì)算材料的吸油倍率。吸附倍率=(材 料吸油后總質(zhì)量-材料質(zhì)量）/材料質(zhì)量
[0029] 吸油材料再生的方法；W離屯、的方式提取出產(chǎn)品中的油，后將產(chǎn)品用于循環(huán)實(shí)驗(yàn)， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
[0030] 表1吸油材料循環(huán)使用情況
[0031]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法，其特征在于，以表面活性劑 Span80為乳化劑和穩(wěn)定劑、磁性羰基鐵粉為助穩(wěn)定劑、苯乙烯和二乙烯苯為油性單體、AIBN 為引發(fā)劑，包括如下步驟： ① 稱取75-105份Span80, 50-400份磁性羰基鐵粉，10-20份AIBN，400份苯乙烯和100 份二乙烯苯置于容器中，超聲使體系分散均勻； ② 然后分批加入10000-20000份去離子水，充分震蕩使體系乳化，直至形成凝膠； ③ 將凝膠置于70-100 °C下聚合反應(yīng)9-24h ; ④ 聚合反應(yīng)結(jié)束后分離提純、烘干后得到塊狀產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法，其特征在于， 步驟①中，所述的磁性羰基鐵粉的粒徑為1250-10000目。
3. 如權(quán)利要求1所述的低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法，其特征在于， 步驟①中，所述的超聲時(shí)間為5-10min。
4. 如權(quán)利要求1所述的低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法，其特征在于， 步驟④中，所述的提純方法為索式提取法，所采用的溶劑為丙酮，提取時(shí)間為12_24h。
5. 如權(quán)利要求1所述的低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法，其特征在于， 步驟④中，所述的烘干溫度為40-60°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低密度塊狀磁性聚苯乙烯吸油材料的制備方法。以表面活性劑Span80和羰基鐵粉為共穩(wěn)定劑、苯乙烯為和二乙烯苯為油性單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，制備低密度且具有磁響應(yīng)性的塊狀聚苯乙烯吸油材料。本發(fā)明采用的Span80和羰基鐵粉能很好地將油性單體苯乙烯、二乙烯基苯和去離子水乳化形成凝膠，并且凝膠在較高的溫度條件下也能保持穩(wěn)定；本發(fā)明制備出的塊狀產(chǎn)品孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，具有很好的滲透性，親油拒水性，且可漂浮于水面，對(duì)油品具有很好的吸附效果，可應(yīng)用于水體油污污染的應(yīng)急處理。
【IPC分類】C08F2-30, C08F2-44, C08J9-28, C08K9-04, C08F212-36, C08K3-18, C09K3-32, C08F212-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104829768
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510238993
【發(fā)明人】姜煒, 張寧, 謝覃, 王玉姣, 李芳 , 周帥, 陸月, 郁榴華, 李鳳生
【申請(qǐng)人】南京理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日