積層復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0039] (1)將體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸混合均勻后得到混酸，將管徑為6nm、長度 為40ym的碳納米管溶于該混酸中并攪拌均勻，室溫下超聲分散40分鐘后水浴攪拌4小 時，冷卻至室溫后用蒸餾水稀釋，用濾孔的孔徑為0. 4ym的濾膜過濾至濾液呈中性，得到 酸化碳納米管，將重量比為1:160的酸化碳納米管與乙二胺混合攪拌均勻，在100°C下加熱 回流40小時后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，過濾、烘干、粉碎后得到改性碳納米管；
[0040] (2)將DEGBA環(huán)氧樹脂預(yù)熱后與甲基六氫苯酐混合攪拌均勻，加入厚度為200nm的 石墨微片和步驟（1)得到的改性碳納米管后一起移至磁力攪拌器中混合攪拌50分鐘，加入 2 -乙基一 4 一甲基咪唑繼續(xù)攪拌20分鐘，DEGBA環(huán)氧樹脂、改性碳納米管、甲基六氫苯酐、 2 -乙基一 4 一甲基咪唑、石墨微片的重量比為100:0. 8:90:1. 2:1，得到混合料；
[0041] (3)將步驟⑵得到的混合料倒入裝有脫模劑的模具里，將改模具置于烤箱內(nèi)進(jìn) 行加熱固化，先在70°C下預(yù)熱1小時，再在140°C下固化2小時，得到用于運動器材的環(huán)氧 樹脂積層復(fù)合材料。
[0042] 實施例5
[0043] -種用于運動器材的環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0044] (1)將體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸混合均勻后得到混酸，將管徑為6nm、長度 為40ym的碳納米管溶于該混酸中并攪拌均勻，室溫下超聲分散40分鐘后水浴攪拌4小 時，冷卻至室溫后用蒸餾水稀釋，用濾孔的孔徑為0. 4ym的濾膜過濾至濾液呈中性，得到 酸化碳納米管，將重量比為1:160的酸化碳納米管與乙二胺混合攪拌均勻，在100°C下加熱 回流40小時后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，過濾、烘干、粉碎后得到改性碳納米管；
[0045] (2)將E-44環(huán)氧樹脂預(yù)熱后與DDM混合攪拌均勾，加入厚度為200nm的石墨微片 和步驟（1)得到的改性碳納米管后一起移至磁力攪拌器中混合攪拌50分鐘，加入2 -乙 基一 4 一甲基咪唑繼續(xù)攪拌20分鐘，E-44環(huán)氧樹脂、改性碳納米管、DDM、2 -乙基一 4 一甲 基咪唑、石墨微片的重量比為100:0. 9:87:1. 3: 2,得到混合料；
[0046] (3)將步驟⑵得到的混合料倒入裝有脫模劑的模具里，將改模具置于烤箱內(nèi)進(jìn) 行加熱固化，先在70°C下預(yù)熱1小時，再在140°C下固化2小時，得到用于運動器材的環(huán)氧 樹脂積層復(fù)合材料。
[0047] 實施例6
[0048] 一種用于運動器材的環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
[0049] (1)將體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸混合均勻后得到混酸，將管徑為6nm、長度 為40ym的碳納米管溶于該混酸中并攪拌均勻，室溫下超聲分散40分鐘后水浴攪拌4小 時，冷卻至室溫后用蒸餾水稀釋，用濾孔的孔徑為0. 4ym的濾膜過濾至濾液呈中性，得到 酸化碳納米管，將重量比為1:160的酸化碳納米管與乙二胺混合攪拌均勻，在100°C下加熱 回流40小時后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，過濾、烘干、粉碎后得到改性碳納米管；
[0050] ⑵將E-51環(huán)氧樹脂預(yù)熱后與甲基六氫苯酐混合攪拌均勾，加入厚度為200nm的 石墨微片和步驟（1)得到的改性碳納米管后一起移至磁力攪拌器中混合攪拌50分鐘，加入 DMP繼續(xù)攪拌20分鐘，E-51環(huán)氧樹脂、改性碳納米管、甲基六氫苯酐、DMP、石墨微片的重量 比為100:0. 9:87:1. 3:2,得到混合料；
[0051] (3)將步驟⑵得到的混合料倒入裝有脫模劑的模具里，將改模具置于烤箱內(nèi)進(jìn) 行加熱固化，先在70°C下預(yù)熱1小時，再在140°C下固化2小時，得到用于運動器材的環(huán)氧 樹脂積層復(fù)合材料。
[0052] 經(jīng)測試，實施例1-6制得的復(fù)合材料以及對比例的抗沖擊強(qiáng)度、斷裂伸長率、拉伸 強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、泊松比如下表所示，其中對比例為公開號為CN1566208的中國專利：
[0053]
【主權(quán)項】
1. 一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以 下步驟： (1) 將體積比為3:1的濃硫酸和濃硝酸混合均勻后得到混酸，將碳納米管溶于該混酸 中并攪拌均勻，室溫下超聲分散40分鐘后水浴攪拌4小時，冷卻至室溫后用蒸餾水稀釋， 用濾膜過濾至濾液呈中性，得到酸化碳納米管，將酸化碳納米管與乙二胺混合攪拌均勻，在 l〇〇°C下加熱回流40小時后用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，過濾、烘干、粉碎后得到改性碳納米管； (2) 將環(huán)氧樹脂預(yù)熱后與固化劑混合攪拌均勻，加入石墨微片和步驟（1)得到的改性 碳納米管后一起移至磁力攪拌器中混合攪拌50分鐘，加入加速劑繼續(xù)攪拌20分鐘，得到混 合料； (3) 將步驟（2)得到的混合料倒入裝有脫模劑的模具里，將改模具置于烤箱內(nèi)進(jìn)行加 熱固化，得到用于運動器材的環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟（1)中，碳納米管的管徑為6nm，長度為40 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟（1)中，濾膜的濾孔的孔徑為0.4 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟（1)中，酸化碳納米管、乙二胺的重量比為1:160。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟（2)中，環(huán)氧樹脂、改性碳納米管、固化劑、加速劑、石墨微片的重 量比為 100: (〇· 5-1) : (85-90) : (1-1. 5) : (1-3)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟（2)中，環(huán)氧樹脂為E-51環(huán)氧樹脂或E-44環(huán)氧樹脂或DEGBA環(huán) 氧樹脂。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟（2)中，固化劑為甲基四氫苯酐或甲基六氫苯酐或DDM。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中，石墨微片的厚度為200nm。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方 法的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中，加速劑為2 -乙基一 4 一甲基咪唑或DMP。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備 方法的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中，加熱固化時先在70°C下預(yù)熱1小時，再在 140°C下固化2小時。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于運動器材的新型環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將碳納米管溶于混酸中并攪拌均勻，室溫下超聲分散，得到酸化碳納米管，將酸化碳納米管與乙二胺混合攪拌均勻，加熱回流后洗滌產(chǎn)物，過濾、烘干、粉碎后得到改性碳納米管；(2)將環(huán)氧樹脂預(yù)熱后與固化劑混合攪拌均勻，加入石墨微片和改性碳納米管后一起移至磁力攪拌器中混合攪拌，加入加速劑繼續(xù)攪拌，得到混合料；(3)將步驟(2)得到的混合料倒入模具里，將改模具置于烤箱內(nèi)進(jìn)行加熱固化，得到用于運動器材的環(huán)氧樹脂積層復(fù)合材料。本發(fā)明制備出的復(fù)合材料具有較好的抗沖擊性能、斷裂伸長率、拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度，能滿足運動器材在力學(xué)性能方面的要求。
【IPC分類】C08K9-04, C08K3-04, C08K7-24, C08L63-00, C08K13-06
【公開號】CN104830027
【申請?zhí)枴緾N201510260280
【發(fā)明人】葉芳
【申請人】葉芳
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月20日