紫蘇籽一步法提取α-亞麻酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及紫蘇籽一步法提取α-亞麻酸的方法，具體是直接從紫蘇籽中提取α -亞麻酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]α -亞麻酸為全順式9，12，15十八碳三烯酸，極易氧化，在沒(méi)有保護(hù)的情況下隨溫度的升高氧化速度加快。目前，在工業(yè)化生產(chǎn)高含量α-亞麻酸產(chǎn)品中，主要以紫蘇籽為原料，紫蘇籽中α -亞麻酸含量占總脂肪的65%，經(jīng)壓榨/浸出得到紫蘇籽油，再經(jīng)過(guò)皂化、酸化、水洗、脫水、分子蒸餾才能得到α -亞麻酸產(chǎn)品。紫蘇籽含油50%左右，在制取油的過(guò)程中，采用壓榨/浸出獲取植物油，壓榨法生產(chǎn)的紫蘇籽油出油率低，僅為45%左右，柏中含有較高，造成α-亞麻酸浪費(fèi)，且需要高溫，造成α-亞麻酸破壞，能量損耗大，成本較高，加之萃取法用六號(hào)溶劑生產(chǎn)的α-亞麻酸六號(hào)溶劑殘留較高，造成高溫脫溶困難，α-亞麻酸破壞嚴(yán)重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種紫蘇籽一步法提取α -亞麻酸的方法，省略了傳統(tǒng)的壓榨/浸出先制取紫蘇籽油步驟，節(jié)省了制油過(guò)程中所產(chǎn)生的費(fèi)用及α-亞麻酸損耗，降低了成本。為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
[0004]紫蘇籽一步法提取α-亞麻酸的方法，其特征在于:以紫蘇籽為原料，經(jīng)粉碎過(guò)篩；用乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽；降溫至10-50°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值；最后用飽和食鹽水水洗液相至中性，濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾得到酸值為187KOHmg/g，α -亞麻酸含量彡65%的α -亞麻酸產(chǎn)品。
[0005]所述紫蘇籽要求霉變粒<0.3%，雜質(zhì)<2.0%，水分<9.0%，粉碎過(guò)60-90目篩。
[0006]所述乙醇-堿溶液，乙醇、堿必須為食品級(jí)，乙醇濃度為40% -80%,乙醇-堿溶液中堿含量為5% -20%。
[0007]所述乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽，粉碎后的紫蘇籽與乙醇-堿溶液的比例(體積比、還是質(zhì)量比)為1: 0.5-2，萃取溫度為70°C-85°C，萃取時(shí)間2-8小時(shí)。
[0008]所述用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值，鹽酸為食品級(jí)，調(diào)節(jié)液相PH值至2-4。
[0009]所述飽和食鹽水溫度為50-80°C，液相與飽和食鹽水比例(同上)為1: 0.5-2.2。
[0010]采用這樣的方案后，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0011]節(jié)省了制取紫蘇籽油的步驟，簡(jiǎn)化工藝；脂肪酸收率高，為50%左右，殘?jiān)袨榱阒舅?；得到?亞麻酸產(chǎn)品品質(zhì)高，α -亞麻酸不受到破壞，酸值KOHmg/g為187左右，α -亞麻酸含量彡65%。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明涉及紫蘇籽一步法提取α -亞麻酸的方法，包括以下步驟:
[0013]以紫蘇籽為原料，粉碎過(guò)篩；用乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽；降溫至10-50°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值；最后用飽和食鹽水水洗液相至中性，濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾得到酸值為187KOHmg/g，α -亞麻酸含量多65%的α -亞麻酸
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[0014]其中紫蘇籽要求霉變粒彡0.3 %，雜質(zhì)< 2.0 %，水分彡9.0%，粉碎過(guò)60-90目篩。
[0015]乙醇-堿溶液，乙醇、堿必須為食品級(jí)，乙醇濃度為40% -80%,乙醇-堿溶液中堿含量為5% -20%。
[0016]乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽，粉碎后的紫蘇籽與乙醇-堿溶液的比例為1: 0.5-2，萃取溫度為70°C -85°C，萃取時(shí)間2_8小時(shí)。
[0017]用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值，鹽酸為食品級(jí)，調(diào)節(jié)液相PH值至2-4。
[0018]飽和食鹽水溫度為50_80°C，液相與飽和食鹽水比例為1: 0.5-2.2。
[0019]本發(fā)明利用乙醇-堿溶液皂化-萃取一步法提取紫蘇籽中的α -亞麻酸，根據(jù)紫蘇籽中脂肪的皂化值與含油量確定堿與乙醇的比例達(dá)到完全萃取的目的，再通過(guò)酸化、水洗、脫水、分子蒸餾得到α-亞麻酸產(chǎn)品的方法。
[0020]以下列舉具體實(shí)施例來(lái)具體說(shuō)明本發(fā)明的方法步驟。其中，原料為紫蘇籽，要求霉變粒彡0.3%，雜質(zhì)彡2.0%，水分彡9.0%。選用的乙醇為食用酒精，堿、鹽酸、鹽均為食品級(jí)。對(duì)于α-亞麻酸酸值的檢測(cè)，采用GB/T 5530動(dòng)植物油脂酸值和酸度的測(cè)定，α-亞麻酸含量的測(cè)定采用GB/T 17376動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備和GB/T 17377動(dòng)植物油脂脂肪酸甲脂的氣相色譜分析。
[0021]實(shí)施例1:
[0022]將25KG堿溶解與475L濃度為40 %的乙醇溶液中，混合均勻，打入萃取罐中；將1000KG紫蘇籽粉碎過(guò)60目篩，放入萃取罐中；升溫至70°C，保持萃取2小時(shí)；降溫至10°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值為2 ;最后用1100KG飽和食鹽水水洗液相至中性，真空濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾。得到酸值為187KOHmg/g，α -亞麻酸含量為65%的α -亞麻酸產(chǎn)品500KG。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]將100KG堿溶解與1900L濃度為80 %的乙醇溶液中，混合均勻，打入萃取罐中；將1000KG紫蘇籽粉碎過(guò)80目篩，放入萃取罐中；升溫至85°C，保持萃取8小時(shí)；降溫至50°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值為4 ;最后用1000KG飽和食鹽水水洗液相至中性，真空濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾。得到酸值為187KOHmg/g，α -亞麻酸含量為67%的α -亞麻酸產(chǎn)品51OKG。
[0025]實(shí)施例3:
[0026]將25KG堿溶解與475L濃度為80 %的乙醇溶液中，混合均勻，打入萃取罐中；將1000KG紫蘇籽粉碎過(guò)80目篩，放入萃取罐中；升溫至70°C，保持萃取8小時(shí)；降溫至50°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值為4 ;最后用1100KG飽和食鹽水水洗液相至中性，真空濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾。得到酸值為187KOHmg/g，α -亞麻酸含量為65.5 %的α -亞麻酸產(chǎn)品490KG。
[0027]實(shí)施例4:
[0028]將50KG堿溶解與1000L濃度為60%的乙醇溶液中，混合均勻，打入萃取罐中；將1000KG紫蘇籽粉碎過(guò)70目篩，放入萃取罐中；升溫至80°C，保持萃取4小時(shí)；降溫至50°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值為3 ;最后用1000KG飽和食鹽水水洗液相至中性，真空濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾。得到酸值為187KOHmg/g，α -亞麻酸含量為66%的α -亞麻酸產(chǎn)品505KG。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.紫蘇籽一步法提取α-亞麻酸的方法，其特征在于:包括以下步驟:以紫蘇籽為原料，粉碎過(guò)篩；用乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽；降溫至10-50°C過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值；最后用飽和食鹽水水洗液相至中性，濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾得到酸值為187K0Hmg/g，α -亞麻酸含量彡65%的α -亞麻酸產(chǎn)品； 其中紫蘇籽要求霉變粒< 0.3%，雜質(zhì)< 2.0%，水分< 9.0%，粉碎過(guò)60-90目篩； 乙醇-堿溶液，乙醇、堿必須為食品級(jí)，乙醇濃度為40% -80%,乙醇-堿溶液中堿含量為 5% -20% ； 乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽，粉碎后的紫蘇籽與乙醇-堿溶液的比例為1: 0.5-2，萃取溫度為70°C -85°C，萃取時(shí)間2_8小時(shí)； 用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值，鹽酸為食品級(jí)，調(diào)節(jié)液相PH值至2-4 ; 飽和食鹽水溫度為50-80°C，液相與飽和食鹽水比例為1: 0.5-2.2。
2.紫蘇籽一步法提取α-亞麻酸的方法，其特征在于:用乙醇-堿溶液皂化-萃取一步法提取紫蘇籽中的α -亞麻酸，根據(jù)紫蘇籽中脂肪的皂化值與含油量確定堿與乙醇的比例達(dá)到完全萃取的目的，再通過(guò)酸化、水洗、脫水、分子蒸餾得到α -亞麻酸產(chǎn)品的方法。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種紫蘇籽一步法提取α-亞麻酸的方法，以紫蘇籽為原料，粉碎過(guò)篩；用乙醇-堿溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫蘇籽；降溫至10-50℃過(guò)濾取液相，再用鹽酸調(diào)節(jié)液相的PH值；最后用飽和食鹽水水洗液相至中性，濃縮脫醇、水，通過(guò)分子蒸餾得到酸值為187KOHmg/g，α-亞麻酸含量≥65％的α-亞麻酸產(chǎn)品。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：節(jié)省了制取紫蘇籽油的步驟，簡(jiǎn)化工藝；脂肪酸收率高，為50％左右，殘?jiān)袨榱阒舅幔坏玫溅?亞麻酸產(chǎn)品品質(zhì)高，α-亞麻酸不受到破壞，酸值KOHmg/g為187左右，α-亞麻酸含量≥65％。
【IPC分類】C11B1-04, C11B3-12, C11C1-10, C11C1-02, C11B1-10, C11B3-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104830524
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510211616
【發(fā)明人】王璇, 余海龍, 王小峰
【申請(qǐng)人】王璇
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月23日