新戊二醇縮合水洗母液的連續(xù)化處理工藝與裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥行業(yè)的分離領域，具體涉及新戊二醇縮合水洗母液的連續(xù)化處理工藝與裝置。
【背景技術】
[0002]新戊二醇簡稱NPG，白色結晶固體，易溶于水、低碳醇、低碳酮、醚和芳烴化合物。目前，新戊二醇的合成方法主要有加氫法和甲醇法。新戊二醇分子具有特定的新戊基結構，其分子中含有兩個伯羰基，中心碳原子上沒有α -氫原子，這些特點使新戊二醇具有很高的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，因此，它常用于醫(yī)藥、化工、涂料、農藥、塑料和石油等生產領域。其中，在醫(yī)藥行業(yè)，新戊二醇可作為合成布洛芬的中間體一縮酮的重要原料，它與溶解在石油醚中的氯酮發(fā)生縮合反應生成縮酮。未反應的新戊二醇和生成的縮酮產品經(jīng)過水洗后得到縮酮溶液與含有石油醚的新戊二醇溶液。將含有石油醚等有機雜質的新戊二醇縮合水洗母液濃縮至新戊二醇質量分數(shù)為60%后，可循環(huán)用于氯酮的縮合反應，降低生產單耗。
[0003]現(xiàn)有水蒸汽平衡蒸餾工藝對新戊二醇縮合水洗母液的處理技術方案為:先將新戊二醇縮合水洗母液輸入到20立方米的蒸餾儲罐中，然后通入新鮮蒸汽進行加熱，隨著罐內溫度升高，新戊二醇縮合水洗母液中的有機物雜質和水逐漸以氣體形式匯集在罐頂。從罐頂引出含有有機雜質與水的氣相，再將其冷卻形成含有有機雜質的廢水，完成一批后重復進行?，F(xiàn)有工藝每處理一噸新戊二醇縮合水洗母液，產生廢水900升，該廢水中的化學需氧量(COD)為2000?3000毫克/升。上述處理過程持續(xù)20?22小時后，停止通入新鮮水蒸汽，罐內濃縮后的新戊二醇循環(huán)回用于氯酮的縮合反應。
[0004]現(xiàn)有水蒸汽平衡蒸餾工藝存在如下問題:第一，處理過程中新戊二醇損失量大，罐頂采出的廢水中新戊二醇質量分數(shù)為2?3%，處理每噸新戊二醇縮合水洗母液，新戊二醇損失量為20?30千克；第二，操作周期長，每處理一批20噸的新戊二醇縮合水洗母液需要20?22小時，生產效率低；第三，處理后的新戊二醇溶液顏色偏黃，需要經(jīng)過活性炭脫色才能循環(huán)利用，現(xiàn)有工藝采用間歇式處理，罐內溶液長時間處于高溫狀態(tài)下，導致溶液中的有機物部分碳化，顏色偏黃；第四，新戊二醇蒸餾罐中易出現(xiàn)結垢，導致傳熱效果偏差，新戊二醇縮合水洗母液中含有微量硫酸鈣，平衡蒸餾把大量的水蒸出后，罐內硫酸鈣逐漸聚集導致蒸餾罐壁內結垢。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，開發(fā)了一種新戊二醇縮合水洗母液的連續(xù)化處理工藝與裝置，能有效去除新戊二醇溶液中的有機雜質以濃縮新戊二醇，并提供了實現(xiàn)上述工藝過程的裝置。
[0006]一種新戊二醇縮合水洗母液的連續(xù)化處理裝置，其特征在于:包括過濾器、一級預熱器、二級預熱器、精餾塔、層析器和旋液分離器，所述過濾器設有物料進口和物料出口，物料出口通過管道與一級預熱器連接，所述一級預熱器的物料出口通過管道與二級預熱器連接，所述二級預熱器物料出口通過管道與精餾塔連接，所述精餾塔設有物料入口、塔頂氣相出口、回流入口和塔底物料出口，塔頂氣相出口通過管路與一級預熱器連接，在所述精餾塔的塔頂設有一個回流罐，一級預熱器通過管路與所述回流罐入口連接，所述回流罐設有水相物料出口和有機相物料出口，水相物料出口通過管路與精餾塔回流入口連接，所述精餾塔的塔底設有旋液分離器和二級預熱器，所述旋液分離器通過管路與精餾塔和再沸器相連，所述二級預熱器通過管路與精餾塔和一級預熱器相連。
[0007]所述的一級預熱器為列管式換熱器，其材質為石墨；所述的二級預熱器為板式換熱器。
[0008]一種新戊二醇縮合水洗母液的連續(xù)化處理工藝流程，其特征在于:所述流程以水和新戊二醇為主要原料，包括以下步驟:
[0009]第一步:過濾新戊二醇縮合水洗母液中固體顆粒
[0010]所述新戊二醇縮合水洗母液中含有石油醚、二氯甲烷有機雜質和不溶性固體顆粒，用泵從儲罐中將新戊二醇縮合水洗母液通過過濾器輸送到精餾塔內，攔截其中不溶性固體顆粒，定期清理過濾器中的濾渣，過濾后得到的新戊二醇縮合水洗母液中含有石油醚和二氯甲烷；
[0011]第二步:預熱新戊二醇縮合水洗母液
[0012]以來自精餾塔的塔頂氣相和塔底濃縮后的新戊二醇溶液為熱源，在所述一級和二級預熱器中將新戊二醇縮合水洗母液從常溫加熱到85?95°C ;
[0013]第三步:脫除新戊二醇縮合水洗母液中有機雜質
[0014]預熱后的新戊二醇縮合水洗母液經(jīng)過泵輸送到所述精餾塔內，塔底再沸器通入0.1?0.5MPa (表壓)的加熱蒸汽，使塔底壓力維持在0.01?0.05MPa (表壓)，塔底部分液體通過再沸器汽化，上升的氣體在所述精餾塔內與下降液體進行多級氣液傳質，石油醚和二氯甲烷有機雜質不斷在氣相中富集，最終以氣體形式從精餾塔氣相出口排出；
[0015]在精餾塔內，塔頂壓力維持在O?0.0lMPa(表壓)，含有石油醚、二氯甲烷和水的氣體經(jīng)過冷凝后在回流罐內形成上中下三層，下層二氯甲烷有機相采出，作為溶劑回用于原生產工藝；中間層含少量有機物的水相通過管路回流到精餾塔內，與上升的氣相進行熱量與質量交換；上層的石油醚隨水進入層析器，在層析器內分成兩相，有機相石油醚作為溶劑回用于原生產工藝；
[0016]第四步:采出濃縮后的新戊二醇溶液
[0017]在精餾塔內，由于新戊二醇沸點高，不斷在液相中富集而降至塔底，塔底液體一部分通過再沸器汽化，另一部分為濃縮后的新戊二醇，經(jīng)過管路流經(jīng)二級預熱器后采出。
[0018]本發(fā)明實現(xiàn)的原理為:
[0019]新戊二醇縮合水洗母液中的雜質包括不溶性固體顆粒、微量硫酸鈣、石油醚、二氯甲烷等。本發(fā)明將新戊二醇縮合水洗母液通過一個過濾器，首先過濾掉溶液中的固體顆粒，再將母液通過一級和二級預熱器預熱到85?95 °C后，從精餾塔中部送入塔內。進入塔內的新戊二醇縮合水洗母液與塔內上升的氣相進行熱量和質量傳遞。輕組分有機雜質和部分水不斷在氣相中富集，上升到塔頂經(jīng)過冷凝器和層析器后采出有機相和部分水相；重組分新戊二醇不斷在液相中富集，下降到塔底后被采出。塔頂采出的水相中新戊二醇含量在1ppm以下，塔底采出的新戊二醇濃縮產品中有機物含量在2ppm以下。由于新戊二醇縮合水洗母液中的微量硫酸鈣不揮發(fā)，處理過程中會逐漸在塔底聚集，經(jīng)過旋液分離器分離并采出，從旋液分離器出來的液體被加熱汽化，進入塔內與塔內下降的液體進行熱量和質量傳遞。
[0020]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0021](I)本發(fā)明減少了新戊二醇縮合水洗母液處理過程中新戊二醇的損失量。現(xiàn)有水蒸汽蒸餾工藝在濃縮新戊二醇縮合水洗母液時，隨著有機物雜質被蒸出，平衡蒸餾罐頂部冷凝的液體中新戊二醇的質量分數(shù)為2?3%，造成了原料的浪費。本發(fā)明所采用的工藝和裝置在處理新戊二醇縮合水洗母液過程中，塔頂蒸出的水中新戊二醇含量在1ppm以下，處理每批母液多回收新戊二醇35?55千克。
[0022](2)本發(fā)明增加了新戊二醇縮合水洗母液的處理效率?，F(xiàn)有水蒸汽蒸餾工藝在濃縮新戊二醇溶液時，每批物料約為20噸，需要處理20小時。本發(fā)明采用連續(xù)化處理工藝，處理20噸新戊二醇溶液僅需要6小時。
[0023](3)本發(fā)明減少了水蒸汽與循環(huán)水用量，降低了生產成本。本發(fā)明采用了熱量集成法，新戊二醇縮合水洗母液經(jīng)過精餾塔塔頂氣相和塔底液相兩級預熱，預熱后溶液溫度達到85?95°C，一方面減少了新鮮蒸汽用量，另一方面減少了塔頂冷凝器的循環(huán)水用量。處理每噸新戊二醇縮合水洗母液節(jié)約新鮮水蒸汽I1?130千克，節(jié)約循環(huán)水6000?7000千克。
[0024](4)本發(fā)明改進了濃縮后的新戊二醇外觀特征?，F(xiàn)有水蒸汽蒸餾工藝采用間歇式操作，處理一批新戊二醇縮合水洗母液用時為20?22小時，由于罐內溶液長時間處于高溫狀態(tài)下，導致部分溶液碳化，顏色偏黃。本發(fā)明采用連續(xù)化處理工藝，處理合格后的新戊二醇溶液及時從塔底被采出，保證了新戊二醇產品的純度和色度。
[0025](5)本發(fā)明具有處理新戊二醇縮合水洗母液中微量硫酸鈣的能力。現(xiàn)有水蒸汽蒸餾工藝利用蒸餾罐間歇處理新戊二醇縮合水洗母液，隨著母液中的水不斷被蒸出，罐內溶液中的硫酸鈣逐漸聚集，導致蒸餾罐壁內結垢。本發(fā)明利用旋液分離器及時將塔底聚集的硫酸鈣移出，增加了新戊二醇縮合水洗母液連續(xù)化處理裝置對硫酸鈣的處理能力，防止硫酸鈣在精餾塔壁內結垢。
【附圖說明】
[0026]附圖為本發(fā)明的結構示意圖。
[0027]圖中，1.過濾器；2.—級預熱器；3.二級預熱器；4.精餾塔；5.回流罐；6.再沸器；7.層析器；8.旋液分離器。
【具體實施方式】
[0028]以下結合附圖進一步說明，并非限制本發(fā)明所涉及的范圍。
[0029]如附圖所示，本發(fā)明首先將新戊二醇縮合水洗母液通過過濾器1，過濾掉其中不溶性固體顆粒。過濾后的溶液通過一級預熱器2和二級預熱器3預熱到一定溫度后進入精餾塔4內。精餾塔由再沸器6加熱，塔內上升的氣體經(jīng)過冷卻后進入回流罐5。二氯甲烷從回流罐5底部采出，石油醚和水從回流罐上部采出進入層析器7，水從層析器7底部采出，石油醚從層析器7上部采出。新戊二醇縮合水洗母液中含有微量的硫酸鈣，在加熱過程中會逐漸被濃縮，經(jīng)過旋液分離器8后從底部排出，液體進入再沸器進行加熱汽化。
[0030]以下是本發(fā)明的具體實施實例:
[0031]實施實例1:新戊二醇縮合水洗母液進料量為4000千克/小時，經(jīng)過一級預熱器后溫度從20°C升高到70°C，經(jīng)過二級預熱器后溫度升高到90°C，精餾塔塔底物料溫度從109°C降到75°C，蒸汽用量為450千克/小時。20噸新戊二醇溶液處理時間約5小時，塔頂采出二氯甲烷的體積為800升，石油醚的體積為500升。塔頂采出的水經(jīng)過分水器后，其中新戊二醇含量為8ppm且COD為236毫克/升，塔底采出的新戊二醇質量分數(shù)為