一種光引發(fā)劑4’-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于光引發(fā)劑領(lǐng)域,具體涉及一種光引發(fā)劑4' -羥甲基-2-羥基-2-甲 基-1-苯基-1-丙基酬的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 光引發(fā)劑是吸收輻射能后經(jīng)化學(xué)變化產(chǎn)生能引起單體進(jìn)行聚合反應(yīng)的自由基、陽 離子、陰離子或離子白由基等活性中間體的物質(zhì)。近年來由于新型光引發(fā)劑的研宄、開發(fā)和 應(yīng)用,其應(yīng)用范圍被迅速擴(kuò)展到多個(gè)領(lǐng)域,例如在電子行業(yè)中,光引發(fā)劑被大量應(yīng)用于芯片 制作、光刻膠、光致抗蝕劑、等離子體面板等。4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮與2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮相比,具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)紫外光吸收效率高、 量子產(chǎn)率高;(2)光引發(fā)效率高,產(chǎn)生的活性中間體反應(yīng)活性高;(3)樹脂相容性好,無毒無 氣味,光解后不產(chǎn)生有毒碎片;(4)不揮發(fā),固化后向產(chǎn)品表面的迀移率低。因此,4' 一羥 甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮具有廣闊的應(yīng)用前景,但4' -羥甲基-2-羥 基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的全合成目前還沒有報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的任務(wù)是提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率高、成本低、污染小、產(chǎn)品質(zhì)量好、適合工 業(yè)化生產(chǎn)的4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮制備方法。為解決上述技術(shù) 問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0004] A :將Lewis酸溶于有機(jī)溶劑中,加入2-羥基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,控溫至 20-50°C后,加入多聚甲醛。在溫度20-50°C的條件下,反應(yīng)15-16小時(shí),反應(yīng)完成后,冷卻至 室溫,加入到鹽酸水溶液中,分層,有機(jī)相依次水、飽和氯化鈉洗滌,分出有機(jī)層,減壓蒸出 有機(jī)溶劑,得到4' -氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,反應(yīng)方程式如下:
[0005]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種光引發(fā)劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制備方法,其特 征在于該方法包括以下步驟: A:將Lewis酸溶于有機(jī)溶劑中,加入2-羥基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,控溫至 20-50°C后,加入多聚甲醛,在溫度20-50°C的條件下,反應(yīng)15-16小時(shí),反應(yīng)完成后,冷卻至 室溫,加入到鹽酸水溶液中,分層,有機(jī)相依次水、飽和氯化鈉洗滌,分出有機(jī)層,減壓蒸出 有機(jī)溶劑,得到4' -氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,反應(yīng)方程式如下:
B:將4' -氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮溶于水中,在溫度80-110°C, 反應(yīng)15-17小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,用碳酸鈉溶液調(diào)pH顯中性,再加入萃取劑,靜置分層,有機(jī)液 減壓蒸餾收集萃取劑后得4' -羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,反應(yīng)方程式 如下:
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法,其特征在于:步驟A中,2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、A1C13的物 質(zhì)的量之比為1:5-8,所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的任一種,所述的 Lewis酸催化劑為A1C13、ZnCl2、FeCl3中的任一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法,其特征在于:步驟A中,所述的有機(jī)溶劑為二氯乙烷;所述的催化劑是 AlCl3〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法,其特征在于:步驟B中,萃取劑是乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯中的任 一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法,其特征在于:步驟A中,所述的反應(yīng)溫度為30-40°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光引發(fā)劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法,其特征在于:步驟B中,所述的反應(yīng)溫度為90-KKTC;萃取劑為乙酸丁酯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及光引發(fā)劑4’-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制備方法,以三氯化鋁為催化劑、二氯乙烷作溶劑,2-羥基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與多聚甲醛反應(yīng)生成4/-氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,控制溫度90-100℃,4’-氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與水反應(yīng)得到4’-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮,液相純度達(dá)到99.21%。該制備方法,操作簡(jiǎn)單,工藝先進(jìn),溶劑可回收利用,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C49-82, C07C45-64
【公開號(hào)】CN104844430
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510276467
【發(fā)明人】李德江, 劉義穩(wěn), 謝益碧
【申請(qǐng)人】三峽大學(xué)
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月27日