一種全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氟碳表面活性劑的制備方法，具體涉及一種全氟己基乙基磺酸鹽的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 全氟辛酸及其含銨的主鹽(PFOA)、全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS)是用于生產(chǎn)高 效能氟聚合物時(shí)所不可或缺的加工助劑。這些高效能氟聚合物可被廣泛應(yīng)用于航空科技、 運(yùn)輸、電子行業(yè)，以及廚具等民生用品。PFOA為含氟單體的乳液聚合中最常用的含氟表面活 性劑，然而因其具有潛在的生物體內(nèi)積累性、毒性及區(qū)域擴(kuò)散性等，存在生物致癌性，先后 得到瑞士、歐盟和美國(guó)等的限制使用。美國(guó)EPA在2001年提出PFOA自主削減計(jì)劃，含氟樹(shù) 脂制備的大公司也都積極響應(yīng)，在2015年將實(shí)現(xiàn)限制PFOA/PFOS使用。因此，必須開(kāi)發(fā)替 代PFOA/PFOS的其他綠色環(huán)保型含氟表面活性劑，國(guó)內(nèi)外眾多生產(chǎn)商也進(jìn)行了大量研宄。
[0003] 作為替代品之一的全氟己基乙基磺酸及其鹽具有較低的表面張力和對(duì)含氟烯烴 聚合良好的乳化性能，具有良好的應(yīng)用前景。對(duì)于該表面活性劑的性質(zhì)和制備方法，已有相 關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，如文獻(xiàn)（Journal of Fluorine Chemistry 133(2012)77 - 85)報(bào)道了如下式 所示制備方法：
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于，將亞硫酸鹽和全氟己基乙基碘 按摩爾比為I.O~3.O:I.O在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所述反應(yīng)溫度為100~140°C，反應(yīng)時(shí)間為 2~24h，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾液，將濾液冷卻、抽濾得到濾餅，再將濾餅水洗、重結(jié)晶、干 燥后即得到產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸 鹽為亞硫酸鈉或亞硫酸鉀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的全氟己 基乙基碘在溶劑中的濃度為〇? 1~〇? 5mol/L〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的溶劑為 有機(jī)溶劑與去離子水組成的混合物，其中有機(jī)溶劑與去離子水的體積比為〇. 1~2. 0:1. 0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶 劑為N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫 度為110~130°C，反應(yīng)時(shí)間為4~10h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，將亞硫酸鹽和全氟己基乙基碘按摩爾比為1.0～3.0:1.0在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100～140℃，反應(yīng)時(shí)間為2～24h，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到濾液，將濾液冷卻、抽濾得到濾餅，再將濾餅水洗、重結(jié)晶、干燥后即得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、成本低、收率高、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C303-32, C07C309-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104844483
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510201036
【發(fā)明人】蘭喜平, 周強(qiáng), 汪星平, 耿為利, 吳慶, 王宗令, 王樹(shù)華
【申請(qǐng)人】巨化集團(tuán)技術(shù)中心
【公開(kāi)日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日