一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及超細微粒提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]超臨界流體萃取分離過程的原理是超臨界流體對脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。
[0003]黃酮類化合物是一類存在于自然界的、具有2-苯基色原酮結(jié)構(gòu)的化合物。它們分子中有一個酮式羰基，第一位上的氧原子具堿性，能與強酸成鹽，其羥基衍生物多具黃色，故又稱黃堿素或黃酮。黃酮類化合物在植物體中通常與糖結(jié)合成苷類，小部分以游離態(tài)(苷元)的形式存在。絕大多數(shù)植物體內(nèi)都含有黃酮類化合物，它在植物的生長、發(fā)育、開花、結(jié)果以及抗菌防病等方起著重要的作用。
[0004]黃酮類化合物來自于水果、蔬菜、茶、葡萄酒、種子或是植物根。雖然他們不被認為是維生素，但是在生物體內(nèi)的反應(yīng)里，被認為有營養(yǎng)功能，曾被稱為“維生素P”。它具有降低心肌耗氧量，使冠脈、腦血管流量增加，抗心律、軟化血管、降血糖、血脂、抗氧化、消除抗體內(nèi)自由基、抗衰老作用，增加機體免疫力。
[0005]槐花為豆科植物槐的干燥花及花蕾，我國大部門地區(qū)都有生長?；被ㄖ泻胸S富的蘆丁、三萜皂苷、槐花米甲素、乙素、丙素等多種物質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種過程溫和、成本低廉、操作安全快速的超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案:一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝，采用超臨界流體萃取法，以10g槐花為原料提取黃酮類物質(zhì)的具體方法如下:以CO2為溶劑，加入300mL夾帶劑，打開超臨界裝置的電源，制冷，打開冷循環(huán)，制冷完畢后，打開0)2鋼罐的的閥門，CO2氣體以20L/h的流量經(jīng)過濾器過濾后由壓縮機打入萃取罐，至達到設(shè)定的壓力20~25MPa，萃取溫度由萃取罐夾套的循環(huán)水控制并穩(wěn)定在40~50°C，循環(huán)萃取2h，中途再次加入所述夾帶劑200mL，所述0)2流體到達分離罐降壓后，與提取物分離，所述0)2氣體進入所述壓縮機循環(huán)使用，將提取物濃縮、干燥得到黃酮類物質(zhì)。
[0008]進一步地，所述夾帶劑選用濃度95%的乙醇。
[0009]進一步地，所述槐花粉碎至10~20目。
[0010]進一步地，所述分離罐的溫度為45~50°C。
[0011]本發(fā)明具有以下有益效果:1、可以在接近室溫(35-40°C )及C02氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散；2、提取方法干凈，由于全過程不用有機溶劑，因此萃取物絕無殘留溶媒，同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染；3、萃取和分離合二為一，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；4、以C02為溶劑，它是一種不活潑的氣體，萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，無味、無臭、無毒、不易燃，安全性好，而且價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，降低成本；5、工藝簡單易掌握，萃取速度快。
【具體實施方式】
[0012]實施例一:以10g槐花粉碎至10目，放入IL萃取釜中，以CO2為溶劑，加入300mL濃度95%的乙醇，打開超臨界裝置的電源，制冷，打開冷循環(huán)，制冷完畢后，打開CO2鋼罐的的閥門，CO2氣體以20L/h的流量經(jīng)過濾器過濾后由壓縮機打入萃取罐，至達到設(shè)定的壓力20MPa，萃取溫度由萃取罐夾套的循環(huán)水控制并穩(wěn)定在40°C，循環(huán)萃取2h，中途再次加入所述夾帶劑200mL，所述0)2流體到達分離罐降壓后，與提取物分離，所述CO 2氣體進入所述壓縮機循環(huán)使用，將提取物濃縮、干燥得到黃酮類物質(zhì)。
[0013]實施例二:以10g槐花粉碎至15目，放入IL萃取釜中，以CO2為溶劑，加入300mL濃度95%的乙醇，打開超臨界裝置的電源，制冷，打開冷循環(huán)，制冷完畢后，打開CO2鋼罐的的閥門，CO2氣體以20L/h的流量經(jīng)過濾器過濾后由壓縮機打入萃取罐，至達到設(shè)定的壓力25MPa，萃取溫度由萃取罐夾套的循環(huán)水控制并穩(wěn)定在45°C，循環(huán)萃取2h，中途再次加入所述夾帶劑200mL，所述0)2流體到達分離罐降壓后，與提取物分離，所述CO 2氣體進入所述壓縮機循環(huán)使用，將提取物濃縮、干燥得到黃酮類物質(zhì)。
[0014]實施例三:以10g槐花粉碎至20目，放入IL萃取釜中，以CO2為溶劑，加入300mL濃度95%的乙醇，打開超臨界裝置的電源，制冷，打開冷循環(huán)，制冷完畢后，打開CO2鋼罐的的閥門，CO2氣體以20L/h的流量經(jīng)過濾器過濾后由壓縮機打入萃取罐，至達到設(shè)定的壓力25MPa，萃取溫度由萃取罐夾套的循環(huán)水控制并穩(wěn)定在50°C，循環(huán)萃取2h，中途再次加入所述夾帶劑200mL，所述0)2流體到達分離罐降壓后，與提取物分離，所述CO 2氣體進入所述壓縮機循環(huán)使用，將提取物濃縮、干燥得到黃酮類物質(zhì)。
[0015]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
【主權(quán)項】
1.一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝，其特征在于，采用超臨界流體萃取法，以10g槐花為原料提取黃酮類物質(zhì)的具體方法如下:以CO2為溶劑，加入300mL夾帶劑，打開超臨界裝置的電源，制冷，打開冷循環(huán)，制冷完畢后，打開CO2鋼罐的的閥門，CO 2氣體以20L/h的流量經(jīng)過濾器過濾后由壓縮機打入萃取罐，至達到設(shè)定的壓力20~25MPa，萃取溫度由萃取罐夾套的循環(huán)水控制并穩(wěn)定在40~50°C，循環(huán)萃取2h，中途再次加入所述夾帶劑200mL，所述0)2流體到達分離罐降壓后，與提取物分離，所述CO2氣體進入所述壓縮機循環(huán)使用，將提取物濃縮、干燥得到黃酮類物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝，其特征在于，所述夾帶劑選用濃度95%的乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝，其特征在于，所述槐花粉碎至10~20目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝，其特征在于，所述分離罐的溫度為45~50°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超臨界流體萃取黃酮類物質(zhì)的工藝，采用超臨界流體萃取法，以槐花為原料，以CO2為溶劑，加入夾帶劑，啟用超臨界裝置，CO2氣體以20L/h的流量經(jīng)過濾器過濾后由壓縮機打入萃取罐，至達到設(shè)定的壓力20~25MPa，萃取溫度由萃取罐夾套的循環(huán)水控制并穩(wěn)定在40~50℃，循環(huán)萃取2h，CO2流體到達分離罐降壓后，與提取物分離，所述CO2氣體進入所述壓縮機循環(huán)使用，將提取物濃縮、干燥得到黃酮類物質(zhì)。本發(fā)明可以在接近室溫下進行，防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散；2、提取方法干凈；3、萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；4、以CO2為溶劑，萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，安全性好，而且價格便宜，純度高；5、工藝簡單易掌握，萃取速度快。
【IPC分類】C07D311-40, C07D311-30
【公開號】CN104844552
【申請?zhí)枴緾N201510174352
【發(fā)明人】金雪松, 王永明
【申請人】南通市華安超臨界萃取有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月14日