一種分散熒光染料中間體-4-(n,n-二乙基氨基)水楊醛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分散熒光染料中間體-4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]分散熒光染料屬于水溶性較低的非離子型染料，呈現(xiàn)出鮮艷明亮的色彩。既具有常規(guī)染料的著色特性，又有發(fā)射熒光的功能。既可以吸收其色光的互補(bǔ)色使染料呈現(xiàn)顏色，又可以吸收近紫外光及可見光而發(fā)射出熒光，提高染料的飽和度和鮮艷度，給人以醒目、深亥|J、警示的作用。近年來，熒光染料已越來越廣泛地用于廣告宣傳、交通標(biāo)志、防偽包裝以及特殊場所的標(biāo)記等方面。而作為制備分散熒光染料的主要中間體-4- (N，N-二乙基氨基)水楊醛，其純度和質(zhì)量的好壞直接影響到分散熒光染料的性能，尤其是對(duì)分散熒光膜粉1G產(chǎn)品。但是現(xiàn)有的4- (N，N-二乙基氨基)水楊醛生產(chǎn)工藝復(fù)雜、操控難度大、原料價(jià)格昂貴、產(chǎn)品純度低，這無疑阻礙了分散熒光染料的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)速率高、產(chǎn)品純度高，母液可回收套用，降低污水排放的4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛的制備方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種分散熒光染料中間體-4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛的制備方法，其包括步驟如下:
a、2_氨基-4-氯苯酸的合成
將2，5- 二氯硝基苯，液堿及水加入不銹鋼反應(yīng)釜中加熱回流反應(yīng)10~12h，中控反應(yīng)結(jié)束后過濾，母液套用于下一批物料，固體烘干得對(duì)氯鄰硝基苯酚鈉；在加氫釜中投入對(duì)氯鄰硝基苯酚鈉，溶劑甲醇及雷尼鎳，通氫氣至1.5Mpa，持續(xù)至反應(yīng)結(jié)束，過濾去除雷尼鎳，催化劑可套用于下一批物料，母液蒸餾去除甲醇后加入水和鹽酸溶解，活性炭脫色，過濾后加堿液固體析出，過濾，濾餅烘干得中間體2-氨基-4-氯苯酚；
b、間羥基-N，N-二乙基苯胺的合成
將間氨基苯酚，氧化鎂及甲醇加入搪瓷反應(yīng)釜中，攪拌均勻后通入一定量氯乙烷，升溫至50~60度，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~10h，中控至原料間氨基苯酚完全反應(yīng)，過濾除去不溶物，母液濃縮得到中間體間羥基-N，N- 二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反應(yīng)；
C、4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛的合成
將間羥基N，N- 二乙基苯胺與DMF加入反應(yīng)釜中，攪拌溶解，室溫下緩慢滴入三氯氧磷，滴加完畢后，繼續(xù)保溫8~12小時(shí)，中控直至反應(yīng)完全，將料液放入預(yù)先加好水的稀釋釜中，攪拌過濾，濾餅烘干得中間體4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛備用。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
(1)、以2，5- 二氯硝基苯為起始原料，在合成過程中采用加氫工藝，并利用雷尼鎳為催化劑，反應(yīng)速率高、產(chǎn)品純度高，母液可回收套用，降低污水排放。
[0006](2)、在間羥基-N，N-二乙基苯胺的合成過程中加入氯乙烷，提高反應(yīng)速率和收率，減少精制步驟；
(3)、以間羥基N，N- 二乙基苯胺和DMF合成原料，加入三氯氧磷進(jìn)行催化，提高產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0007]2-氨基-4-氯苯酚的合成
將2，5- 二氯硝基苯，液堿及水加入不銹鋼反應(yīng)釜中加熱回流反應(yīng)10~12h，中控反應(yīng)結(jié)束后過濾，母液套用于下一批物料，固體烘干得對(duì)氯鄰硝基苯酚鈉；在加氫釜中投入對(duì)氯鄰硝基苯酚鈉，溶劑甲醇及雷尼鎳，通氫氣至1.5Mpa，持續(xù)至反應(yīng)結(jié)束，過濾去除雷尼鎳，催化劑可套用于下一批物料，母液蒸餾去除甲醇后加入水和鹽酸溶解，活性炭脫色，過濾后加堿液固體析出，過濾，濾餅烘干得中間體2-氨基-4-氯苯酚；
間羥基-N，N- 二乙基苯胺的合成
將間氨基苯酚，氧化鎂及甲醇加入搪瓷反應(yīng)釜中，攪拌均勻后通入一定量氯乙烷，升溫至50~60度，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~10h，中控至原料間氨基苯酚完全反應(yīng)，過濾除去不溶物，母液濃縮得到中間體間羥基-N，N- 二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反應(yīng)；
4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛的合成
將間羥基N，N- 二乙基苯胺與DMF加入反應(yīng)釜中，攪拌溶解，室溫下緩慢滴入三氯氧磷，滴加完畢后，繼續(xù)保溫8~12小時(shí)，中控直至反應(yīng)完全，將料液放入預(yù)先加好水的稀釋釜中，攪拌過濾，濾餅烘干得中間體4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛備用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分散熒光染料中間體-4-(N，N-二乙基氨基)水楊醛的制備方法，其特征在于:包括步驟如下: a、2_氨基-4-氯苯酸的合成 將2，5- 二氯硝基苯，液堿及水加入不銹鋼反應(yīng)釜中加熱回流反應(yīng)10~12h，中控反應(yīng)結(jié)束后過濾，母液套用于下一批物料，固體烘干得對(duì)氯鄰硝基苯酚鈉；在加氫釜中投入對(duì)氯鄰硝基苯酚鈉，溶劑甲醇及雷尼鎳，通氫氣至1.5Mpa，持續(xù)至反應(yīng)結(jié)束，過濾去除雷尼鎳，催化劑可套用于下一批物料，母液蒸餾去除甲醇后加入水和鹽酸溶解，活性炭脫色，過濾后加堿液固體析出，過濾，濾餅烘干得中間體2-氨基-4-氯苯酚； b、間羥基-N，N-二乙基苯胺的合成 將間氨基苯酚，氧化鎂及甲醇加入搪瓷反應(yīng)釜中，攪拌均勻后通入一定量氯乙烷，升溫至50~60度，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~10h，中控至原料間氨基苯酚完全反應(yīng)，過濾除去不溶物，母液濃縮得到中間體間羥基-N，N- 二乙基苯胺粗品，可不用精制直接用于下步反應(yīng)； C、4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛的合成 將間羥基N，N- 二乙基苯胺與DMF加入反應(yīng)釜中，攪拌溶解，室溫下緩慢滴入三氯氧磷，滴加完畢后，繼續(xù)保溫8~12小時(shí)，中控直至反應(yīng)完全，將料液放入預(yù)先加好水的稀釋釜中，攪拌過濾，濾餅烘干得中間體4- (N, N- 二乙基氨基)水楊醛備用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分散熒光染料中間體-4-（N,N-二乙基氨基）水楊醛的制備方法，其以2,5-二氯硝基苯為起始原料，在合成過程中采用加氫工藝，并利用雷尼鎳為催化劑，反應(yīng)速率高、產(chǎn)品純度高，母液可回收套用，降低污水排放。
【IPC分類】C07C223-06, C07C215-76, C07C213-02, C07C221-00
【公開號(hào)】CN104860834
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510178626
【發(fā)明人】陶雪松, 周長凱, 陶建偉
【申請(qǐng)人】南通恒盛精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月16日